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1.
目的:建立一种柱前手性衍生化-反相高效液相色谱紫外法检测布洛芬的异构体。方法:以N′N-羰基二咪唑(CDI)作为活化剂活化布洛芬的羧基基团,再以(R)-(+)-1-(1-萘基)乙胺(R-NEA)作为手性衍生化试剂进行反应。选用Kromasil C18色谱柱,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,以乙腈-0.05%磷酸(68∶32)为流动相,检测波长225 nm。结果:布洛芬的非对映异构体色谱峰的保留时间分别为25.6 min和27.9 min。结论:本方法操作简单,条件温和,衍生化产物稳定,且衍生化试剂价格便宜,更准确地实现了对布洛芬对映异构体的分离检测。  相似文献
2.
目的:对盐酸氨溴索注射液在氧化和光照条件下强制破坏产生降解杂质的结构和来源进行研究。方法:通过对盐酸氨溴索注射液在各条件下进行强制破坏,产生降解杂质,采用VisionHT C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm)。以0.01 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH至7.0)-乙腈(50∶50)洗脱,分离制备有关物质,采用质谱法,对主要降解产物的结构进行研究。归属杂质来源,推测形成路径。结果:确定了盐酸氨溴索注射液中8个降解杂质的分子结构,并明确了其质谱裂解反应机理。结论:成功推测了盐酸氨溴索注射液强制氧化和光降解产物的结构,并阐明其产生的路径。  相似文献
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