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对液相色谱-串联质谱测定曲克芦丁血药浓度的不确定度评价 总被引:1,自引:0,他引:1
目的分析液相色谱-串联质谱联用法测定曲克芦丁血药浓度的不确定度。方法用自底向上法与方法学验证数据相结合的方法,计算各分量的相对标准不确定度和合成相对不确定度,并给出测量结果的扩展不确定度。结果1ng.mL-1曲克芦丁的扩展不确定度为0.53 ng.mL-1。结论标准曲线和前处理是最大的不确定度来源。 相似文献
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顶空毛细管气相色谱法测定新药大黄酸中有机溶剂及溶剂杂质的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立顶空毛细管气相色谱法,测定中药一类新药大黄酸原料中三氯甲烷及其溶剂杂质二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的残留量。方法采用5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱(HP-530m×0.32mm,0.25μm),40℃恒温,柱压为88kPa;载气为N2;进样口温度200℃;检测器(ECD)温度300℃;顶空进样;进样量为1mL;分流比为9∶1;0.05mol·L-1的NaOH水溶液为溶解介质。结果在以上色谱条件下,测得各组分在所考察的浓度范围内具有良好线性,r为0.9994~0.9997;平均回收率为90.4%~102.5%;精密度RSD均小于10%;三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的最低检出浓度分别为3.0、24.0、7.5和0.2μg·L-1。结论本法快速、灵敏、准确,适用于大黄酸原料中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
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高脂肪饮食对法罗培南药代动力学的影响 总被引:1,自引:1,他引:0
目的:研究比较空腹和餐后单剂量口服法罗培南的药动学和生物利用度。方法:采用双交叉给药设计,12名健康志愿者空腹及餐后单剂量口服300 mg法罗培南,HPLC法测定血药浓度,BAPP 2.3软件程序处理药动学参数。结果:法罗培南空腹和餐后单剂量给药的达峰时间T_(max)分别为(0.8±0.2),(1.8±0.7)h,峰浓度C_(max)分别为(5.24±2.58),(3.71±1.38)μg·mL~(-1),药-时曲线下面积AUC_(0-τ),分别为(8.04±3.84),(8.32±3.26)μg·h·mL~(-1)。2种给药方案的C_(max)和AUC取自然对数后经方差分析,T_(max)经非参数检验,发现C_(max)和T_(max)差异有显著性统计学意义(P<0.05)。但AUC_(0-τ),值相近(P>0.05),餐后给药的相对生物利用度为103.5%。结论:与空腹给药相比,进食使法罗培南的吸收速率减慢、消除半衰期延长,但吸收总量差异不大。 相似文献
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采用反相HPLC法测定先锋霉素Ⅳ胶囊及片剂中先锋霉素Ⅳ含量。采用C18Hypersil色谱柱,甲醇-HAC-NaAC缓冲液作流动相,检测波长254nm。方法简便,专一性强,制剂辅料及原料药中有关杂质不影响测定,两种制剂的回收率分别为98.13-101.3%和98.22-102.5%,RSD<2.7%(n=5). 相似文献
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研究了速效肠虫净片中甲苯咪唑和盐酸左旋咪唑两组分薄层色谱扫描同时测定的方法,考察了展开剂系统、展开温度、薄层板厚度等因素对薄层色谱扫描的影响,以随行外标两点法对样品进行分析,甲苯咪唑和盐酸左咪唑的回收率分别为101.8%和99.37%,RSE≤3.8%。 相似文献
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采用未改性的硅胶作固定相,以0.4%醋酸铵水溶液-无水乙醇(15:85)作流动相,检测波长220nm,对复方盐酸伪麻黄碱片中的盐酸伪麻黄碱和氢溴酸美沙芬的含量测定方法进行了研究。该两组分的回收率分别为99.7%和99.5%,RSD不大于1.3%(n=5)。 相似文献
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彩和示改性的硅胶作固定相,以0.4%醋酸铵水溶液-无水乙醇(15:85)作流动相。检测波长220nm,对复方盐酸伪麻黄碱片中的盐酸伪麻黄碱和氢溴酸美沙芬的含量测定方法进行了研究。该两组分的回收率分别为99.7%和99.5%,RSD不大于1.3%。 相似文献
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目的:综述近年来二元手性选择剂毛细管电泳手性拆分体系的最新研究进展。方法主要从双环糊精体系、基于环糊精与其他手性选择剂组成的二元体系和非环糊精类的二元体系这3个方面进行了归纳。结果各类二元手性选择剂体系均能不同程度地改善分离效果,提高分离度。结论二元手性选择剂手性拆分体系具有显著的优越性和广阔的应用前景。 相似文献