镰形棘豆总黄酮理化性质及体外经皮渗透性的研究

目的 考察镰形棘豆总黄酮的溶解度、表观油水分配系数等理化常数,研究其体外经皮渗透性能,为指导其经皮给药剂型设计和制备提供参考。方法 采用紫外分光光度法测定镰形棘豆总黄酮在水及不同溶剂中的溶解度,同时测定其在正辛醇/水缓冲溶液中的P值,以大鼠离体皮肤为模型,采用双室渗透扩散装置考察其经皮渗透情况。结果 镰形棘豆总黄酮在甲醇、乙醇及pH 5.0~7.4的磷酸盐缓冲液中溶解度较好。镰形棘豆总黄酮的P值与溶液pH有一定关系,当pH值在2.5~7.4时,随着pH值的增加,总黄酮的logP值逐渐减小且基本控制在0.38~1.34之间。24 h药物累积透过量为155.44 μg/cm²,时滞为（11.52±0.95）h。结论 镰形棘豆总黄酮水溶性差,较易溶于甲醇、乙醇及pH 5.0~7.4的磷酸盐缓冲液,其皮肤透过性不高,累积透过率较低,且有一定的时滞,经皮给药剂型设计时需综合考虑以上特点。     

复方茵陈合剂质量标准的建立

目的:建立复方茵陈合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对复方茵陈合剂中茵陈、栀子、大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定复方茵陈合剂绿原酸和栀子苷含量。结果:薄层色谱斑点清晰、分离效果较好、且阴性无干扰。绿原酸在浓度0.04⁰.20 mg·ml^-1范围内呈良好的线性,栀子苷在浓度0.05⁰.25 mg·ml^-1范围内呈良好的线性。两者的加样回收率分别为94.4%,102.2%,RSD分别为1.85%,1.15%（n=6）。结论:该方法准确可靠、专属性强、重复性好,可以作为控制复方茵陈合剂质量的有效方法。     

复方首乌藤合剂的薄层鉴别和总黄酮的含量测定

目的 建立复方首乌藤合剂的质控方法。方法 采用薄层色谱法对合剂中的首乌藤、合欢皮和五味子进行定性鉴别。以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法测定总黄酮含量。结果 各供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上显相同颜色斑点,色谱清晰,附近无杂质斑点干扰。芦丁在9.12~27.36 μg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A =0.034 55 C-0.110 34（r=0. 999 2）,平均加样回收率为101.0%（RSD=1.58%）。结论 该方法操作简便、快速、有效、灵敏、准确、重现性好、专属性强,可作为复方首乌藤合剂的质量控制方法。     

基于正交投影偏最小二乘法对复方首乌藤合剂抗失眠作用的谱效关系研究

目的 探讨复方首乌藤合剂抗失眠作用与HPLC指纹图谱间的相关性。方法 采用HPLC分析得到不同提取工艺条件下的复方首乌藤合剂指纹图谱;腹腔注射DL-4-氯苯丙氨酸建立大鼠失眠模型,用ELISA法测定大鼠海马体5-HT的含量,采用正交投影偏最小二乘法分析谱效关系。结果 从指纹图谱中共确定21个共有峰,12个峰的变量投影重要性（VIP）均>1.0,复方首乌藤合剂指纹图谱中3个色谱峰对抗失眠发挥重要作用。结论 复方首乌藤合剂抗失眠作用的物质基础与其所含多种成分共同作用的结果有关,通过谱效关系分析得到复方首乌藤合剂的抗失眠物质基础,可为制剂的质量控制提供实验依据。     

复方首乌藤合剂的总多糖含量测定及单糖组分分析

目的 建立复方首乌藤合剂总多糖含量测定方法,并分析多糖组分。方法 采用水提醇沉法提取复方首乌藤合剂多糖,经苯酚-硫酸法处理后,再利用紫外分光光度法测定该制剂中总多糖含量;另外,多糖经三氟乙酸水解后,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）衍生多糖水解产物,再利用高效液相色谱法,依利特krosmasil-C ₁₈色谱柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温：30 ℃,以乙腈-0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.8)（18：82）为流动相,进行等度洗脱;流速：1.0 ml/min;检测波长250 nm,进样量：20 μl。分析4批次复方首乌藤合剂多糖中的单糖组分。结果 D-无水葡萄糖质量浓度在21~105 μg/ml范围内与吸光度线性关系良好,线性回归方程为Y= 0.007X + 0.010 5,r = 0.998 2;平均加样回收率为(100.45±1.57)% (n=6);4 批样品测得的总多糖平均含量为14.24、21.09、17.85、18.17 mg/ml;复方首乌藤合剂多糖主要由甘露糖、盐酸氨基葡萄糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖等6个单糖组成,各个单糖峰面积比约为9.10：0.26：1.00：3.02：4.14：2.12。结论 该方法准确、可靠,可用于该制剂中总多糖含量测定及单糖组分分析。     

星点设计-效应面法优化镰形棘豆总生物碱的超声提取工艺

摘 要 目的：优选镰形棘豆总生物碱的提取工艺。方法: 在单因素考察的基础上,选择溶剂用量、超声时间、乙醇体积分数为自变量,以镰形棘豆中总生物碱含量为因变量,采用星点设计 效应面法优选出镰形棘豆总生物碱的最佳提取工艺。结果: 最佳提取工艺条件为加入36倍量72%乙醇（含1%乙酸）,在60 ℃下超声提取2次,每次77 min,总生物碱的含量为2.793 mg·g-1,与预测值比较偏差小于2％。结论: 星点设计 响应面法优化镰形棘豆总生物碱的提取工艺方法简单,精密度高,模型可靠,可预测性趋势良好。     

多指标评分法优选复方茵陈合剂中大黄提取工艺

目的 优选复方茵陈合剂中大黄提取工艺.方法 采用正交设计考察浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数对大黄中5个游离蒽醌化合物提取量的影响.结果 大黄最佳煎提工艺为浸泡6h,煎煮3次,每次煎煮时间15 min.结论 该工艺简单方便且稳定可靠,适用于大黄煎煮提取.     

双波长高效液相色谱法同时测定复方首乌藤合剂中7种有效成分

目的 建立双波长同时测定复方首乌藤合剂中盐酸川芎嗪、绿原酸、阿魏酸、二苯乙烯苷、合欢皮木脂素苷、川续断皂苷Ⅵ、五味子醇甲的方法。方法 采用高效液相色谱法,Agilent ZORBAX SB-C₁₈ 色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速：1.0 ml/min,检测波长：210 nm（盐酸川芎嗪、合欢皮木脂素苷、川续断皂苷Ⅵ、五味子醇甲）、320 nm（绿原酸、阿魏酸、二苯乙烯苷）,柱温：25℃。结果 盐酸川芎嗪、绿原酸、阿魏酸、二苯乙烯苷、合欢皮木脂素苷、川续断皂苷Ⅵ、五味子醇甲的线性关系良好（r ≥ 0.999 8）,平均加样回收率分别为102.33%、100.29%、100.18%、99.95%、99.23%、101.61%、99.28%,RSD 均小于3%。结论 该法准确可靠,结果稳定,重复性好,可用于复方首乌藤合剂的质量控制。