三七HPLC指纹图谱及5种成分测定

目的 建立三七HPLC指纹图谱,并测定5种成分的含有量.方法 三七70%甲醇提取物的分析采用Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.5 mL/min;柱温25℃;检测波长203 nm.结果 15批样品指纹图谱中有5个共有峰,相似度均大于0.99.三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd分别在0.000 76~0.567 64(r=0.9999)、0.002 69~2.017 43 (r=0.9998)、0.000 38~0.283 82 (r=1.000 0)、0.002 83~2.12483 (r=0.999 8)、0.000 78~0.582 98 mg/mL (r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.78%、97.22%、102.14%、98.96%、101.73%,RSD分别为1.58%、1.31%、2.17%、1.55%、1.80%.结论 该方法简便、快速、准确,可用于三七的质量控制.     

脉舒胶囊中木犀草素的HPLC测定

首次建立了测定中药制剂脉舒胶囊中木犀草素(luteolin)含量的高效液相色谱方法,选用十八烷基硅烷键合硅胶柱,检测波长为254nm,以甲醇-0.3%磷酸(50∶50)为流动相,流速1mL/m in洗脱。结果表明该方法具有分离效果好,测定准确,灵敏,专属性强等技术特点,已经应用于脉舒胶囊产品的质量控制。     

云南不同产地灯盏细辛药材中灯盏乙素的HPLC测定

目的：以灯盏乙素的含量为指标来比较云南不同产地灯盏细辛药材的质量差异。方法：灯盏细辛药材经50％乙醇提取，用高效液相色谱方法（C18柱，用甲醇-乙腈-0．5％甲酸为流动相梯度洗脱）测定灯盏乙素的含量。结果：云南不同产地灯盏细辛中灯盏乙素的含量在0．72％～2．95％之间，平均含量1．40％．结论：云南不同产地灯盏细辛药材质量基本一致，以弥勒县等传统产区的药材灯盏乙素含量相对较高。     

三七皂苷K对照品的制备研究

目的研究三七皂苷K对照品的制备。方法利用大孔吸附树脂从三七剪口提取液中分离得三七总皂苷,再用反相柱色谱法分离得到三七皂苷K,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,同时运用薄层色谱（TLC）、高效液相色谱（HPLC）法检查及测定质量分数。结果三七皂苷K单体经TLC检查无杂质斑点,二维及三维HPLC测定三七皂苷K的质量分数大于99％,峰质量分数因数为998．40。结果表明上述制得的纯品为单一化合物。结论制备的三七皂苷K达到中药质量标准用化学对照品的技术要求。     

以曲札茋苷为评价指标的大孔树脂再生工艺优化

目的:优化D 101及ADS-7大孔树脂的再生工艺,提高树脂利用率,节约生产成本。方法:以树脂静态吸附曲札茋苷量为评价指标,通过正交试验及单因素考察对D 101和ADS-7两种大孔树脂再生工艺条件进行筛选。结果:D 101树脂再生工艺:先3%HCl浸泡2 h,然后3 BV通柱并水洗至中性,继用2%NaOH浸泡2 h,同3 BV通柱并水洗,最后95%乙醇2 BV洗柱,再水洗即可。ADS-7树脂再生工艺:先5%HCl浸泡4 h,然后3 BV通柱并水洗,继用5%NaOH浸泡2 h,同3 BV通柱并水洗,最后95%乙醇2 BV洗柱,再水洗即可。结论:该工艺稳定可行,有效延长树脂使用寿命,为工业化的生产节约了成本。     

拉萨大黄化学成分的研究

目的对拉萨大黄的化学成分进行研究。方法利用大孔树脂、制备色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据对分离的化合物进行结构鉴定。结果从拉萨大黄中分离、鉴定了6个化合物,分别为:去氧土大黄苷(1)、白皮杉醇-3'-O-β-D-葡萄糖苷(2)、虎杖苷(3)、白藜芦醇(4)、白皮杉醇(5)和土大黄苷元-3'-O-β-D-葡萄糖苷(6)。结论拉萨大黄中以茋类成分居多,6个化合物均为首次从拉萨大黄中分离得到。     

云南不同产地灯盏细辛药材总黄酮测定和紫外光谱对比研究

目的:从所含化学成分的角度来比较云南省内不同产地灯盏细辛药材质量的异同。方法:通过测定热水浸出物,总黄酮含量,不同溶剂提取物的紫外光谱来比较不同产地灯盏细辛药材的异同。结果:灯盏细辛药材热水浸出物在24.7%~38.0%之间,总黄酮含量在3.22%~8.23%之间,各样品紫外光谱基本一致。结论:不同产地灯盏细辛药材的质量基本一致。     

不同产地花生壳药材中总黄酮含量的测定

花生壳是民间中草药，价格低廉，资源丰富，含有木犀草素等黄酮类成分，本文以木犀草素为对照品，利用分光光度法测定了全国17个产地花生壳药材中总黄酮含量，结果表明，花生壳含黄酮类成分在0．25％～1．42％之间，但不同产地药材黄酮的含量差异较大，研究结果对花生壳资源的综合开发与利用具有一定的指导意义。     

三七皂苷K对照品的制备研究

目的 研究三七皂苷K对照品的制备。方法 利用大孔吸附树脂从三七剪口提取液中分离得三七总皂苷,再用反相柱色谱法分离得到三七皂苷K,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,同时运用薄层色谱（TLC）、高效液相色谱（HPLC）法检查及测定质量分数。结果 三七皂苷K单体经TLC检查无杂质斑点,二维及三维HPLC测定三七皂苷K的质量分数大于99%,峰质量分数因数为998.40。结果表明上述制得的纯品为单一化合物。结论 制备的三七皂苷K达到中药质量标准用化学对照品的技术要求。     

曲札茋苷平衡溶解度和表观油水分配系数的测定

目的测定曲札茋苷在不同介质中的平衡溶解度,在正辛醇—水和正辛醇—缓冲液体系中的表观油水分配系数,为曲札茋苷制剂的开发研究提供基础。方法采用紫外分光光度-摇瓶法测定曲札茋苷的平衡溶解度浓及表观油水分配系数,测定波长为319nm。结果 37℃时,曲札茋苷在水中的溶解度为5.77mg/m L,在0.1mol/L HCl溶液中的溶解度为4.53mg/m L,在生理盐水中的溶解度为5.21mg/m L,在其他不同p H的磷酸盐缓冲溶液中随着p H的升高逐渐升高;曲札茋苷在正辛醇—水相的表观油水分配系数Papp为3.12;当p H在2~8之间时,受p H影响无规律,表现为亲油性。结论曲札茋苷在水中的平衡溶解度及油水分配系数与介质的p H值有关,可以通过改变p H值,增加该药物新剂型的稳定性。其测定结果对进一步研究曲札茋苷的提取分离、制剂及其在生物体内的吸收、分布和代谢过程具有重要的参考价值。