双氰胺熔点对照品熔点差异分析

目的:探究中国药典和世界卫生组织双氰胺熔点对照品熔点差异的原因。方法:采用差示扫描量热分析(DSC)和热重/差热同步分析(TGA/SDTA)研究双氰胺熔点对照品的熔融过程,DSC升温速率10℃·min-1,干燥气N2流速50 m L·min-1,TGA/SDTA升温速率20℃·min-1,干燥气N2流速25 m L·min-1;并进一步通过HPLC法分析熔融前、中、后的样品。结果:差示扫描量热分析和热重/差热同步分析发现3个对照品的热力学行为基本一致,提示熔融后期可能已经热降解;HPLC法进一步证实双氰胺的熔融过程伴有部分降解。结论:热稳定性可能是造成中国药典和世界卫生组织双氰胺熔点对照品熔点差异的原因,双氰胺继续作为熔点对照品值得商榷。     

建立性能管理为核心的仪器设备质量管理新模式

目的 对仪器设备质量管理中存在的问题进行分析,探讨仪器设备质量管理的核心模式.方法 结合药品检测质量控制实验室仪器设备性能管理的实践,比较了几种性能验证的方式,并以中国食品药品检定研究院（NIFDC）药品质量控制实验室作为实例进行论证.结果与结论（1）仪器设备性能管理应是质量控制实验室仪器设备管理的核心. （2）性能管理通过仪器设备的检定、校准和核查来实现.（3） NIFDC药品质量控制实验室已经建立了符合世界卫生组织《药品质量控制实验室良好操作规范》（WHO GPCL）的仪器设备性能管理质量体系.     

高效液相色谱-荧光检测法测定脂溶性药物中α-生育酚

目的 建立高效液相色谱-荧光检测法测定α-生育酚的方法。方法 建立高效液相色谱-荧光检测法,采用Merck LiChrosorb Si60（4×250 mm,5 μm）硅胶柱、荧光检测器,以0.75%异丙醇的正己烷溶液为流动相,考察方法专属性、线性关系、检测限与定量限、精密度、加样回收率、稳定性,并与高效液相色谱-紫外检测法进行灵敏度比较;检测ω-3羧酸胶囊、维生素A棕榈酸酯和维生素E中α-生育酚含量,与高效液相色谱-紫外检测法检测结果进行比较。结果 建立的高效液相色谱-荧光检测法中α、β、γ和δ-生育酚分离良好,在3~30 μg/mL呈良好的线性关系（r=0.999 8）;信噪比约为1：10,定量限为0.15 μg/mL;信噪比约为1：3,检测限为0.05 μg/mL;添加ω-3羧酸、维生素A棕榈酸酯、维生素E,加样回收率分别为（98.7±1.4）%、（97.6±0.8）%、（99.5±2.3）%（n=9）;精密度、稳定性均符合要求;荧光检测器较紫外检测器灵敏度高3~5倍,且受其它主药成分干扰小;应用两种方法检测的3种产品中α-生育酚含量相近。结论 该方法灵敏、准确、简便,专属性好,可用于测定多种脂溶性药物中α-生育酚的含量。     

腹腔镜下子宫动脉主干阻断联合肌瘤剥除治疗子宫肌瘤的临床研究

目的:探讨腹腔镜下子宫动脉主干阻断联合肌瘤剥除治疗较大或多发子宫肌瘤的临床可行性、中远期疗效及对卵巢功能的影响。方法:将100例较大或多发子宫肌瘤患者随机分为腹腔镜下子宫动脉主干阻断联合肌瘤剥除治疗组及传统开腹手术组,每组50例。比较两组的手术时间、术中出血量、术后发热率、住院时间、月经症状的改变、肌瘤复发情况及卵巢内分泌功能情况。结果:腹腔镜组术中出血量较开腹手术组明显减少,二组比较有统计学差异(P<0.05);术后发热率、术后住院天数亦较开腹手术组明显减少(P<0.05)。腹腔镜组较开腹组手术时间长,但无一例中转开腹手术。随访12个月,腹腔镜组患者月经症状显著改善,均无复发,卵巢内分泌测定无明显改变(P>0.05)。结论:腹腔镜下子宫动脉主干阻断联合肌瘤剥除治疗子宫肌瘤具有损伤小、恢复快、出血少、复发率低的特点,且对卵巢功能无明显影响,是治疗较大或多发子宫肌瘤较为理想的微创手术方法。     

注射用头孢噻肟钠有关物质测定法中色谱参数转化的探讨

目的 将《中国药典》项下注射用头孢噻肟钠有关物质测定法的色谱参数进行转化,缩短液相分析时间,提高检测效率。方法 采用Waters Xselect HSS T3 C₁₈柱（100 mm×3 mm,2.5 μm）色谱柱,流动相A为0.05 mol· L^-1磷酸盐缓冲液（pH 6.25）-甲醇（86：14）,流动相B为0.05 mol· L^-1磷酸盐缓冲液（pH 6.25）-甲醇（60：40）,先以流动相A-流动相B （95：5）等度洗脱,待头孢噻肟钠洗脱完毕后,立即进行线性梯度洗脱（0～0.7 min 95%→75% A,0.7～2.7 min 75% A,2.7～7.8 min 75%→0 A,7.8～9.5 min 100% B,9.5～11.2 min 0→95% A,11.2～14.6 min 95% A）,体积流量为0.5 mL·min^-1,进样体积为2 μL,检测波长为235 nm。结果 色谱参数转化后运行时间从80 min缩短至26 min,方法专属性、稳定性、色谱柱耐用性均良好。结论 色谱参数转化后的方法专属、节能环保,可用于注射用头孢噻肟钠的有关物质检测。     

心血管系统治疗药物的晶型研究进展

药物晶型问题直接关系到药物的质量和疗效,且众多固体药物的专利纠纷都涉及到晶型问题,药物的多晶型成为药物研发中备受关注的课题。我国目前在药物晶型鉴别和检查的技术与方法方面与发达国家存在较大的差距,检验标准和检验方法的缺失成为了晶型药物发展的一个瓶颈。以心血管系统药物为切入点,对目前临床常用且文献报道较多的几类心血管系统治疗药物的晶型研究现状进行综述,为建立晶型标准检测方法提供依据,以保证其临床用药安全、有效。     

氯苄律定多晶型研究

氯苄律定是防治心律失常的一类新药 ,用差示扫描量热法 (OSC)、导数热重分析法 (DTG)、红外分光光度法 (IR)及粉末x 射线衍射法对氯苄律定多晶型进行了实验研究 ,结果表明该药存在多晶型 ,并同时与对照品进行了比较 ,为其质量标准的制定提供了依据     

正常肝脾容积的CT研究

肝脾容积的变化，一直是临床的诊断信息之一。虽然已有正常肝容积值的报道，但差异较大，与人体的相对值研究较少，且差异也大。因此，将肝脾容积及其与人体相关比值的变异性进行比较研究，可以为临床应用筛选更好的指标奠定基础。     

采用改良LC-MS/MS法评估枸橼酸铋雷尼替丁及其制剂中NDMA含量

摘要：目的:采用改良LC-MS/MS法评估枸橼酸铋雷尼替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺（NDMA）含量。方法:使用Waters Atlantis T3-C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为0.1%甲酸的水溶液,流动相B为0.1%甲酸的乙腈溶液,流速为0.9ml·min-1,梯度洗脱,柱温为40℃,进样量为20μl。采用大气压化学电离源（APCI）,选择反应检测扫描模式（MRM）,以75.20→43.05为定量离子,75.20→58.10为定性离子测定盐酸雷尼替丁、枸橼酸铋雷尼替丁、枸橼酸铋钾原料药、枸橼酸铋雷尼替丁胶囊以及复方雷尼替丁制剂中NDMA含量。结果:分别考察了3个生产企业的制剂、其原料药中的NDMA含量以及制剂生产过程中3个批次的NDMA增量,数值不一,其中E企业的增量不明显,F企业的增量在限度的50%～70%,G企业的增量在限度的50%～150%。结论:枸橼酸铋雷尼替丁制剂工艺过程中可能产生NDMA,导致制剂中NDMA含量增加。各生产企业应对自己自身制剂工艺导致的NDMA增量进行工艺评估,必要时停产或进行工艺优化。     

药品质量标准执行过程中的几个关注点

目的：分析药品质量标准执行时遇到的典型问题,思考药品检验人员如何践行“科学检验精神”,从而保证检验结果的准确、可靠。方法：从药品质量标准中的判定细则、语言理解、样品制备及补充检验方法四个方面,对药品检验人员提出执行建议。结果与结论：药品检验人员要熟练掌握专业技术,尊重科学规律,同时具有追求和证实客观事实的责任心,才能真正发挥药品质量标准的作用,从而保证人民群众用药安全。