基于近红外光谱法快速测定丹参中5种成分模型的建立

目的采用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘法(PLS)建立丹参中多种成分的快速无损检测方法,以更好地控制丹参药材和饮片的质量。方法共收集来自不同产地的丹参样品106批。采用前期研究所建立的UPLC方法测定所有丹参样品中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA共11种化学成分的含量;以积分球漫反射模式采集丹参样品的NIRS图;通过PLS等化学计量学手段,分别对校正集和验证集的选择、不同预处理方法、不同光谱区段以及因子数的确定进行优化,尝试建立近红外光谱与待测成分含量间的线性关系模型,从而实现用NIRS对待测成分含量的快速计量。结果丹参中丹酚酸B、二氢丹参酮、丹参酮I、隐丹参酮和丹参酮IIA 5种成分的NIRS预测值与UPLC实测值之间具有良好的线性关系,模型预测效果良好,其相关系数分别为0.981 1、0.936 3、0.960 5、0.910 9、0.978 0;预测均方差(RMSEP)分别为0.957 0、0.037 7、0.041 6、0.114 0、0.063 9;其余成分的近红外建模未达到定量要求。结论 NIRS法结合PLS可以快速、无损地对丹参中的丹酚酸B、二氢丹参酮、丹参酮I、隐丹参酮和丹参酮IIA进行定量分析。这为开发丹参药材、饮片的快速现场检测方法奠定了基础。     

近红外光谱法快速测定当归中7种成分的含量

目的应用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘法(PLS)建立当归中多指标成分的快速无损检测方法,以更好地控制当归药材和饮片的质量。方法采集购买不同产地的当归样品共108批。建立同时测定当归中7种成分含量的超高效液相色谱(UPLC)方法,并以其测定值为参比;以积分球漫反射模式采集当归样品的NIRS图;采用PLS等化学计量学手段建立各指标性成分的参比值与NIRS图的定量校正模型。分别对建模过程的各个阶段进行优化,包括样本集的选择、不同预处理方法和不同光谱区段的选择。结果所建立的绿原酸、阿魏酸、异绿原酸A、藁本内酯、丁烯基苯肽、洋川芎内酯I和欧当归内酯A的模型校正集相关系数分别为0.937 6、0.970 2、0.963 4、0.991 1、0.962 4、0.966 6和0.947 6;预测均方差分别为0.072 1、0.038 9、0.011 3、0.483 0、0.017 5、0.178 0和0.097 0。NIRS模型预测值与UPLC测定值具有良好的线性相关关系,模型预测效果良好。结论采用NIRS技术结合PLS可以快速对当归中绿原酸、阿魏酸、异绿原酸A、藁本内酯、丁烯基苯肽、洋川芎内酯I和欧当归内酯A 7种成分的含量进行检测,方法操作简便、结果可靠。     

丹参酮IIA脂化乳的制备及其稳定性研究

目的制备丹参酮ⅡA脂化乳,并考察丹参酮ⅡA脂化乳在人工胃肠液中的稳定性,为脂化乳作为口服制剂的合理性和可行性研究提供依据。方法制备丹参酮ⅡA混悬液、脂化乳、脂化乳粒。以原型药物为对照,采用紫外分光光度法测定不同制剂中丹参酮ⅡA的质量浓度。比较丹参酮ⅡA混悬液、脂化乳、脂化乳粒在人工胃液和人工肠液中的变化。结果不同制剂中丹参酮ⅡA在人工胃液中的质量浓度均有所降低,但脂化乳、脂化乳粒均较混悬液中丹参酮ⅡA质量浓度高。在人工胃液中,3 h后混悬液中丹参酮ⅡA质量浓度比脂化乳粒少11.8%、比脂化乳少33.3%。脂化乳粒、脂化乳在人工肠液中丹参酮ⅡA质量浓度几乎没有变化,混悬液中丹参酮ⅡA质量浓度有所降低,但较胃液中降低幅度有所缓和。在人工肠液中,6 h后混悬液中丹参酮ⅡA质量浓度比脂化乳粒少20.3%、比脂化乳少25.8%。结论丹参酮ⅡA脂化乳、脂化乳粒均能提高人工胃、肠液中所包载丹参酮ⅡA的稳定性,且脂化乳效果优于脂化乳粒,提示稳定体系有助于进一步提高人工胃、肠液中制剂稳定性。     

UHPLC法同时测定并比较不同厂家、不同剂型益心舒制剂中7种成分含量

目的建立UHPLC法同时测定不同厂家、不同剂型益心舒制剂中阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、洋川芎内酯Ⅰ、丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮ⅡA7种成分的含量,为进一步提升益心舒制剂的质量控制水平奠定基础。方法采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温37℃,检测波长:阿魏酸为322 nm,迷迭香酸、紫草酸、洋川芎内酯I和丹酚酸B为280 nm,隐丹参酮和丹参酮ⅡA为265nm。采用所建立的含量测定方法测定不同批次、不同厂家、不同剂型的益心舒制剂中7种化学成分的含量,并进一步比较分析。结果所检测的7种成分在15 min内全部出峰,且在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995,精密度、稳定性和重复性的RSD小于2.46%,平均加样回收率为97.56%~104.44%,RSD值均小于3.72%。不同厂家生产的益心舒制剂中7种成分含量差异显著;成分中,来自丹参药材的成分含量差异相对较小,而来自川芎药材的阿魏酸和洋川芎内酯Ⅰ含量差异较大。结论该方法简便快捷、稳定,测定结果准确可靠,不仅实现了从成分含量上对川芎的质量评价,同时通过对多个成分的测定完善了对丹参的质量评价,一方面为进一步提升益心舒制剂的整体质量控制水平奠定基础,另一方面也为不同厂家、不同剂型的益心舒制剂的质量对比研究提供参考。     

丹酚酸B脂化乳的制备及其稳定性研究

目的制备丹酚酸B脂化乳,并考察其在人工胃肠液中的稳定性。方法制备丹酚酸B脂化乳粒、脂化乳。采用紫外分光光度法测定并比较脂化乳粒、脂化乳中丹酚酸B在人工胃液和人工肠液中的变化。结果不同制剂中丹酚酸B在人工胃液中的量均有所降低,但脂化乳和脂化乳粒均较水溶液中丹酚酸B的量高,3 h后丹酚酸B水溶液中药物的量分别较脂化乳、脂化乳粒少19.3%、6.4%。不同制剂中丹酚酸B在人工肠液中的量均有所降低,但脂化乳、脂化乳粒均较水溶液中丹酚酸B的量高,6 h后丹酚酸B水溶液中药物的量分别较脂化乳、脂化乳粒少32.7%、5.3%。结论丹酚酸B脂化乳、脂化乳粒均能提高人工胃、肠液中所包载药物的稳定性;且脂化乳效果优于脂化乳粒。