胆木枝叶的化学成分研究

目的研究茜草科乌檀属植物胆木Nauclea officinalis枝叶中的化学成分。方法综合运用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相等色谱方法进行系统分离,根据化合物的理化性质及其波谱数据确定化合物的结构。结果从胆木85%乙醇提取物中分离得到了18个化合物,分别鉴定为二氢猕猴桃内酯(1)、黑燕麦内酯(2)、3,4,5-三甲氧基苯酚(3)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(4)、2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯(5)、对甲氧基桂皮酸(6)、咖啡酸甲酯(7)、咖啡酸乙酯(8)、异阿魏酸甲酯(9)、阿魏酸乙酯(10)、断氧化马钱子苷(11)、裂环马钱苷(12)、3-醛基吲哚(13)、1,2,3,4-tetrahydronorharman-1-one(14)、vinmajine I(15)、19-O-methyl-3,14-dihydroangustoline(16)、乌檀碱(17)和异长春花苷内酰胺(18)。其中化合物1、2为倍半萜类化合物,3~10为酚酸类化合物,11、12为环烯醚萜类化合物,化合物13~18为生物碱类化合物。结论化合物1~15为首次从茜草科乌檀属植物中分离得到。     

雷公藤内酯醇结构修饰和构效关系研究进展

雷公藤中的雷公藤内酯醇具有抗肿瘤、免疫抑制等多种生物活性,但是副作用大等特点限制了临床的使用。为了获得高效低毒的雷公藤内酯醇衍生物,对其结构进行了改造。近5年来对雷公藤内酯醇的结构改造又有了新进展,包括对其14位羟基、不饱和五元内酯环、B环、13位异丙基和10位甲基的结构改造,得到一系列衍生物。其中对14位羟基进行前药设计,从而降低了雷公藤内酯醇的毒性,14位羟基改造为α-羟基衍生物后发现了与雷公藤内酯醇活性相当的衍生物。综述了近5年来对雷公藤内酯醇的结构改造及构效关系研究进展。     

4-苯基-1,3,5-三嗪-2-胺类衍生物的合成及其体外抗肿瘤活性研究

目的以IMC-038525为先导化合物,设计并合成4-苯基-1,3,5-三嗪-2-胺类化合物,考察其体外抗肿瘤活性。方法以2,4-二氯-1,3,5-三嗪为起始原料,经过氨化、Suzuki偶联和还原胺化合成一类4-苯基-1,3,5-三嗪-2-胺类化合物,采用噻唑蓝法(MTT)测定其对肿瘤细胞的抑制活性。结果设计并合成了13个新化合物,结构经1H-NMR和MS确证。活性测试结果显示该类化合物具有一定的抗肿瘤活性。结论合成了一类4-苯基-1,3,5-三嗪-2-胺类衍生物,具有一定抑瘤活性的化合物,为新型抗肿瘤化合物的设计与合成提供思路。     

古城玫瑰树中非生物碱类化学成分研究(Ⅱ)

目的研究玫瑰树属植物古城玫瑰树Ochrosia elliptica枝叶中的非生物碱类化学成分。方法综合运用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱等方法进行系统分离,根据理化性质及波谱学数据鉴定化合物结构。结果从古城玫瑰树90%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离鉴定了15个非生物碱类化合物,分别鉴定为hedyotisol A(1)、(-)-(7R,7′R,7″S,8S,8′S,8″S)-4′,4″-dihydroxy-3,3′,3″,5-tetramethoxy-7,9′,7′,9-diepoxy-4,8″-oxy-8,8′-sesquineolignan-7″,9″-diol(2)、8-羟基松脂素(3)、lyoniresinol(4)、蛇菰脂醛素(5)、刺芒柄花素(6)、vestisol(7)、3′,7-二羟基-2′,4,-二甲氧基异黄烷(8)、(3R)-violanone(9)、6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮(10)、6-羟基-2-[2-(4′-甲氧基苯基)乙基]色酮(11)、对羟基苯乙酮(12)、去氢催吐萝芙木醇(13)、黑麦草内酯(14)和4,5-dihydroblumenol A(15)。其中化合物1~5为木脂素类化合物,化合物6~9为异黄酮类化合物,化合物10和11为色原酮类化合物,化合物12为酚酸类化合物,化合物13~15为倍半萜类化合物。结论所有化合物均为首次从玫瑰树属植物中分离得到。     

RRLC-MS/MS法测定栝楼桂枝颗粒中γ-氨基丁酸和瓜氨酸含量

目的采用快速液相色谱-串联质谱法（RRLC-MS/MS）测定栝楼桂枝颗粒中γ-氨基丁酸和瓜氨酸含量。方法采用RRLC-MS/MS法,以极性AQ-C18柱为色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水（5∶95）为流动相。质谱采用电子喷雾离子源（ESI）进行离子化,正离子模式下采集,选择以多反应监测（MRM）对这2种氨基酸的母离子及子离子进行检测,三重四级杆质谱进行定量分析。结果γ-氨基丁酸与瓜氨酸在0.265 010.60μg/m L和0.019 69.800μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系,平均样品加样回收率分别为99.4%和102.4%,RSD%分别为2.24%和1.85%。结论 RRLC-MS/MS法测定栝楼桂枝颗粒中γ-氨基丁酸和瓜氨酸的含量,方法简便、准确、稳定,重复性好。     

雷公藤属醋酸乙酯部位化学成分及药理作用研究进展

雷公藤属植物化学成分复杂,具有广泛的药理作用。现在已经从雷公藤属醋酸乙酯提取部位分离得到多种化学成分,主要为二萜类、三萜类、倍半萜类、生物碱类及其他化合物;药理研究表明其具有抗炎、免疫抑制、抗血小板聚集作用和杀虫活性。对雷公藤属醋酸乙酯部位化学成分及药理作用研究进展进行综述,为后续研究提供理论依据。     

星点设计-响应面法优化大孔树脂纯化藤茶总黄酮的工艺

目的:优化大孔树脂纯化藤茶总黄酮的工艺。方法:以载药量、解吸率、回收率、纯化率等为指标对纯化藤茶总黄酮的4种大孔树脂进行筛选;采用单因素试验和星点设计-响应面法优化纯化工艺中洗脱剂的质量分数、吸附时间、洗脱剂流量及其p H等因素的水平,并进行验证试验。结果:确定以D-101大孔树脂为纯化树脂;最优纯化工艺为上样液质量浓度2 mg(以浸膏质量计)/ml、上样液体积1.1倍柱体积(BV)、洗脱剂乙醇质量分数86.0%、吸附时间36.7 min、洗脱剂流量3.81 BV/h、洗脱剂p H 7;总黄酮的质量分数从66.83%提高至验证试验中的85.00%(RSD=0.15%,n=3),且与预测值(85.08%)接近。结论:采用星点设计-响应面法优化的大孔树脂纯化藤茶总黄酮的工艺条件可行,且稳定性较好。