核磁共振波谱法测定安立生坦对照品的含量

摘 要 目的： 建立测定安立生坦对照品含量的方法。 方法: 采用核磁共振波谱法,使用Bruker AscendTM 400超导核磁共振谱仪,以氘代DMSO为溶剂,在脉冲宽度10.0 μs, 延迟时间5 s和扫描次数16的条件下采集试样氢谱。结果:以化学位移分别为6.16 ppm和6.28 ppm的安立生坦和顺丁烯二酸的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=0.140 7X+0.034 8,相关系数为0.999 4,含量测定重复性试验的RSD为0.2%（n=6）。测得安立生坦对照品的绝对含量为99.9%。结论: 分析结果表明,在没有对照品的情况下,该方法可行,且具有快速、准确、简便的优点。     

HPLC法测定二甲苯磺酸拉帕替尼含量及其有关物质

目的：建立二甲苯磺酸拉帕替尼含量测定及有关物质检查方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.005 mol·L~（-1）乙酸铵溶液（55：45）为流动相,检测波长为260 nm,柱温为30℃,流速为1.0 rml·min~（-1）,进样量20μl。结果：在所建立的色谱条件下,拉帕替尼与各杂质分离度良好,二甲苯磺酸拉帕替尼浓度在10.4~207.2μg·ml~（-1）范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,最低检出量为0.5 ng。结论：所建立的方法操作简便,专属性好,可用于二甲苯磺酸拉帕替尼含量及其有关物质的测定。     

藤黄酸稳定性研究

目的 考察藤黄酸在高温、高湿、强光照、氧化、稀碱水溶液及不同有机溶剂中的稳定性。方法 采用高效液相色谱法测定供试品中藤黄酸的量。结果 藤黄酸在稀氢氧化钠溶液、高温、乙醇等有机溶剂中不稳定;在强光照、高湿及氧化条件下较稳定。结论 藤黄酸对热较敏感,在稀碱溶液、乙醇中不稳定,制剂研究要考虑避免高温及接触碱性溶液、乙醇。     

藤黄酸稳定性研究

目的考察藤黄酸在高温、高湿、强光照、氧化、稀碱水溶液及不同有机溶剂中的稳定性。方法采用高效液相色谱法测定供试品中藤黄酸的量。结果藤黄酸在稀氢氧化钠溶液、高温、乙醇等有机溶剂中不稳定;在强光照、高湿及氧化条件下较稳定。结论藤黄酸对热较敏感,在稀碱溶液、乙醇中不稳定,制剂研究要考虑避免高温及接触碱性溶液、乙醇。     

顶空气相色谱法测定安立生坦原料中的残留溶剂

摘 要 目的： 建立顶空气相色谱法测定安立生坦原料中甲醇、乙醇、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、二氧六环、N, N- 二甲基甲酰胺等残留量的方法。方法: 采用HP 5（30 m×0.53 mm,1.5 μm）石英毛细管柱,载气为高纯氮气,FID检测器,采用程序升温和顶空进样,柱温35 ℃保持5 min,再以20 ℃·min^-1升温至110 ℃,保持5 min。结果: 6种残留溶剂的分离度符合要求,线性关系良好（r≥0.999 0）。回收率均在99.3%～105.2%范围内,3批安立生坦样品检测结果均符合限度要求。结论:该方法检测灵敏、准确, 可用于检测安立生坦原料药的残留溶剂。     

藤黄药材的指纹图谱研究

目的:建立藤黄药材的高效液相指纹图谱方法.方法:采用Lung C8(4.6 nun × 250 mm,5 μm)色谱柱,柱温25℃,以乙腈-0.1%冰乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长362 mm,流速为1.0 mL·min-1.采用国家药典委员会出版的<中药色谱指纹图谱相似度评价>(2004年A版)软件,对11批不同批次的藤黄药材指纹图谱进行相似度计算.结果:各批藤黄药材中有13个共有峰,各峰分离度良好,各批次藤黄药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%,结论:本方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于藤黄药材的真伪鉴别和质量综合评价.     

散结镇痛胶囊中皂苷类成分的指纹图谱研究和多指标成分定量测定

目的：建立散结镇痛胶囊中皂苷类成分的指纹图谱,为评价散结镇痛胶囊质量提供依据。方法：采用Waters Symmetry ShieldTM RP18 柱（4.6 mmx250 mm,5 μm）,以乙腈-水梯度洗脱,流速1.2 mL· min-1,柱温30℃,检测波长203 nm。结果：各批次样品相似度在0.95 以上,标示出9 个共有峰;通过对照品比对,确定了5 个成分,分别为三七皂苷R1 和人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd,并对其进行定量分析。结论：该方法快速、简便、准确,可作为评价该制剂质量的有效方法之一。     

安立生坦片处方和制备工艺研究

目的 筛选安立生坦片的最佳处方。方法 通过原料辅料的相容性试验筛选辅料,采用正交试验考察不同处方对颗粒流动性、外观、溶出度的影响,确定最优处方,与市售安立生坦片在4种溶出介质中进行累积溶出曲线对比研究,并考察制剂的加速稳定性。结果 开发出最优处方,产品与市售安立生坦片在4种溶出介质中溶出曲线相似,6个月的加速试验结果与0个月时比较无明显变化。结论 该处方设计合理、制备工艺可靠。     

百可利原料药中的主要有关物质成分分析

目的：对百可利原料药中主要有关未知物质成分进行研究,为药品安全、有效及质量控制提供基础研究数据。方法：采用活性炭吸附富集、硅胶柱层析色谱分离有关物质成分,并运用UV、IR、NMR、MS 光谱法解析结构。结果：确认有关物质成分为千层纸素A。结论：对于百可利药品主要有关物质有效控制具有重要的科学意义,对药品制备工艺的优化和改进具有重要指导意义。     

HPLC法测定安立生坦原料药中有关物质

目的建立安立生坦原料药中有关物质的测定方法。方法采用HPLC法。Waters Atlantis T3色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);以0.02%三氟乙酸水溶液–0.01%三氟乙酸乙腈溶液为流动相,进行梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min;自动进样器控温5℃;检测波长220 nm。结果安立生坦与各杂质的分离度良好,杂质Z1、Z2、Z3、Z4、DP1的定量限分别为2.14、2.54、2.44、2.45、2.41 ng,平均回收率分别为102.9%、96.0%、93.1%、104.6%、115.2%,RSD值分别为2.1%、4.6%、2.9%、2.7%、4.9%(n=10)。结论该方法检测灵敏度高,精密度好,可以用于安立生坦原料药中有关物质的质量控制。