高通量筛选在中药研究中的应用

高通量筛选技术(High Throughput Screening,HTS)是中药研究的主要手段之一,近年来高通量筛选技术发展迅速,应用越来越广泛.本文主要介绍高通量筛选技术在中药研究领域中的应用及表现出的优势.     

ICP-MS法测定喜炎平注射液中重金属及有害元素

目的 建立喜炎平注射液中17种重金属及有害元素的含量测定方法。方法 样品经消解后采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定,射频功率1 550 W;蠕动泵转速0.3 r/s;等离子气体积流量15 L/min;辅助气体积流量0.2 L/min;载气体积流量1 L/min;采样深度10 mm,重复次数为3次。结果 该方法下Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi的检测限分别为9.584、49.858、0.504、3.016、51.209、0.142、1.116、0.675、0.924、1.421、0.403、2.770、0.711、3.584、0.590、0.411、0.169 ng/mL,定量限分别为28.933、151.085、1.528、9.139、155.179、0.429、3.381、2.046、2.799、4.312、1.220、8.394、2.155、10.861、1.965、1.244、0.513 ng/mL,各元素在一定质量浓度范围内,响应值与质量浓度的线性关系良好（r>0.999 1）,进样精密度RSD在0.8%~3.8%（n=12）,重复性RSD在0.7%~2.0%（n=6）,17种元素的加样回收率在95.7%~104.8%。20批大生产样品检测结果：Ag为未检出,Li和V为检出但低于定量限,Al、Ni、Cu、As、Ba、Hg、Pb最大质量浓度分别为0.685、0.013、0.007、0.006、0.208、0.070、0.027 μg/mL,Cr、Fe、Co、Cd、Sn、Sb、Bi为未检出或检出但低于定量限。结论 方法的专属性、线性、灵敏度、精密度、准确度、耐用性等均良好,可用于喜炎平注射液中Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi 17种元素的含量测定,20批大生产样品中17种元素检测结果均小于限度要求,符合规定。     

HPLC法测定富马酸二甲酯中的有关物质

目的：建立HPLC法测定富马酸二甲酯中的有关物质。方法：采用C18色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为210nm。结果：富马酸二甲酯、杂质A、杂质B在0.2～2.0μg·mL-1范围内线性关系良好;杂质A和杂质B的平均回收率分别为98.3%和96.7%,RSD分别为2.3%和2.7%。结论：本方法的专属性、准确度、灵敏度等符合要求,可用于测定富马酸二甲酯中的有关物质。     

减排、集采等新形势下关于中药提取研究的思考

结合新发布中药注册法规的要求和当前双碳双减、中药集采及中药标准化等新形势, 就中药提取相关的研究内容、常见问题及解决措施等方面进行探讨, 对深入中药提取的研究和加快优质中药、节能减排的推进, 具有一定的指导意义。      

改进中国药典方法测定苦木注射液中聚山梨酯80的含量

目的建立苦木注射液中聚山梨酯80含量测定的可行性方法。方法采用硫氰酸钴铵比色法,制备标准曲线溶液、供试品溶液,分别在623 nm下测定吸光度,用标准曲线法计算含量。结果聚山梨酯80在0.4~1.2 mg·mL^-1浓度范围内,吸光度与浓度呈良好线性关系(r=0.9998);各浓度水平下的平均回收率为92%~105%,RSD为0.9%。结论本方法专属性强,精密、准确,可用于苦木注射液中聚山梨酯80的含量测定。     

旋覆花化学成分研究

目的研究旋覆花Inula japonica Thunb.的化学成分。方法采用多种分离技术对旋覆花乙醇提取物的氯仿和乙酸乙酯萃取部分分离纯化,根据其理化常数测定和光谱数据进行结构鉴定。结果从旋覆花中分得11个化合物,经鉴定为金圣草素（Ⅰ）,万寿菊素（Ⅱ）,槲皮素（Ⅲ）,木犀草素（Ⅳ）,山奈酚（Ⅴ）,旋覆花内酯C（Ⅵ）,旋覆花内酯（Ⅶ）,胡萝卜苷（Ⅷ）,β-谷甾醇（Ⅸ）,大花旋覆花内酯（Ⅹ）,ivangustin（Ⅺ）。结论化合物Ⅰ为首次从欧亚旋覆花植物中得到。     

HPLC测定脾肾两助丸中芍药苷的含量

目的:提高脾肾两助丸的质量标准,建立脾肾两助丸中芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(10∶90)为流动相,色谱柱为Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长230 nm。结果:芍药苷进样量在0.106 2～1.062μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 95),平均回收率为96.83%。结论:方法专属性强,准确、简便,可用于脾肾两助丸的质量控制。     

生化丸质量标准研究

目的:建立一种生化丸的质量标准,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的依据.方法:采用薄层色谱(TLC)对处方中药材进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC),以甲醇-1％冰醋酸溶液(25∶75)为流动相,色谱柱YMC-PackODS-A(4.6 mm × 250 mm,5μm),流速1.0 mL?min-1,检测波长322 nm,测定生化丸中阿魏酸的含量.结果:TLC图谱中可检出当归、川芎、甘草的特征图谱,阿魏酸进样量在52.0～520.0 ng线性关系良好,r=0.999 7.平均回收率为98.01％,RSD1.34％(n=6).结论:所建方法简单准确,重复性好,可用于生化丸的质量控制.     

不同产地苦木枝高效液相色谱法指纹图谱和主成分分析

目的建立不同产地苦木枝高效液相色谱法指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法苦木枝80%乙醇提取物的分析采用Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2%冰醋酸-乙腈,梯度洗脱;柱温为30℃;体积流量为1.0 mL/min;检测波长为254 nm。结果 10批样品指纹图谱中有24个共有峰,并根据对照品指认5个共有峰,10批样品相似度0. 908～0.959,程度相似度0.706～0.757。主成分分析结果广东英德黄岗镇的综合得分最高,表明广东英德黄岗镇的苦木枝成分含有量最高,质量最好。结论本实验建立方法简便准确,重复性好,可应用于苦木枝的质量控制。