超声酶水解提取/高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定动物源性中药中的砷形态

目的 采用液相色谱-原子荧光光谱（HPLC-AFS）联用技术对动物源性中药中一甲基砷酸（monomethylarsine,MMA）、二甲基砷酸（dimethyarsine,DMA）、三价砷[As（Ⅲ）]、五价砷[As（V）]的形态进行研究。方法 样品中加入pH 2.5的胃蛋白酶液,于55℃超声20 min,6 000 r·min^-1离心3 min,取其上清液,过滤进样。采用Hamilton PPRP-X100阴离子交换色谱柱（150 mm×4.6mm,5 μm）分离,1 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（pH 8.5）,20 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（pH 7.0）体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,进样量为100 μL。结果 4种砷形态在13 min内完成分离。MMA、DMA、As（Ⅲ）、As（V）的检出限分别为0.01,0.01,0.01和0.02 mg·kg^-1,样品中加标量为0.03~0.1 mg·kg^-1时,4种砷化合物的回收率为93.4%~105.4%,精密度RSD为0.8%~4.4%。结论 本研究建立的超声酶水解提取/HPLC-AFS测定动物源性中药中砷形态的分析方法样品提取简便,提取率高,测定方法精密度好,准确度高。     

分散固相萃取-同位素稀释-HPLC-MS/MS测定保健食品中的展青霉素

目的 建立保健食品中展青霉素的分散固相萃取净化-同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品经酶解后,经乙腈提取,加无水硫酸镁、C₁₈-N以及NH₂-PSA组成的净化剂后旋涡振荡,对样品进行净化,以WatersAtlantis-T3（3.0 mm×50 mm,5 μm）色谱柱分离,流动相为乙腈-水（20∶80）,负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描（MRM）定性定量分析目标化合物。考察净化剂中无水硫酸镁、C₁₈-N、NH₂-PSA的用量对加标回收率的影响,优化主要的影响因素和实验条件。结果 展青霉素浓度在5~500 μg·L^-1内线性关系良好,r²≥0.998 5;回收率为85.7%~93.4%,RSD（n=6）为3.2%~7.0%;定量限为5.0 μg·kg^-1。结论 该方法适用于保健食品中展青霉素残留的检测分析。     

微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测中的应用研究

目的 探究微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测应用的可行性。方法 采用有机溶剂提取样本,并用QuEChERS dispersive SPE净化,通过离心式微流控芯片高通量筛选不同厂家的农药残留检测用酶,考察阴性样品基质干扰的情况,采用不同水平加标的方式,考察微流控芯片农药残留检测方法的灵敏度、重复性、准确性,并和质谱法测定的样品结果进行比较。结果 快速检测方法显著差异率：0.25;灵敏度：99.6%;特异性：96.4%;假阴性率：0.39%;假阳性率：3.57%;准确度：98.81%。采用微流控芯片农药残留快速检测方法与质谱法2种方法检测40批次样品,测定结果表明,2种测定方法结果高度一致,检测结果符合率均为100%。结论 开发的微流控农药残留芯片快速检测技术可用于铁皮石斛农药残留的检测,可以满足基层非专业人员针对大批量农药残留的筛查需求。     

基于实心核颗粒色谱技术结合HPLC法快速测定保健食品中非法添加13种降糖化学成分

目的建立保健食品中非法添加13种降糖性化学成分(甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲)的HPLC快速检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(100 mm×4.6 mm,2.7μm)快速分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,进行定性定量检测分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,在10 min内同时检测添加在保健食品中的甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲13种化学成分。结果 13种降糖化学成分色谱检测的分离度好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 7;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.6%~1.5%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为95.9%~104.7%;定量限为1.1~3.3μg/m L;日间精密度的RSD为0.5%~1.6%(n=9)。86批降糖类保健食品中检出17批添加化学药,检出率为20%;样品中检出了格列本脲、盐酸苯乙双胍、马来酸罗格列酮、格列美脲、盐酸二甲双胍、盐酸吡格列酮。结论本方法通用性强,操作简单、快捷,可作为保健食品中非法添加13种降糖化学成分的有效检测方法。     

固相萃取-气相色谱质谱内标法测定茶叶中噻螨酮和喹螨醚

目的建立固相萃取-气相色谱质谱内标法同时测定茶叶中噻螨酮和喹螨醚农药。方法采用乙腈提取,经DIKMA Pro Elut TPC固相萃取柱净化,以混合溶剂乙腈-甲苯(3∶1,V/V)洗脱,减压蒸馏浓缩,经HP-5MS毛细管柱程序升温分离,质谱检测器检测,全扫描模式定性,选择离子模式定量测定。结果噻螨酮和喹螨醚在0.1 mg/kg~10 mg/kg和0.01 mg/kg~1 mg/kg浓度比值与峰面积比值呈良好线性关系,相关系数分别为0.996 8和0.999 1,方法检出限分别为0.016 mg/kg和0.002 mg/kg(S/N=10),高、中、低3个浓度进行了加标回收添加实验,平均加标回收率为70.1%~105.2%,方法精密度以6次测定值的RSD表示,RSD为2.6%~9.8%。用该方法对10个茶叶样品进行分析,均未检出噻螨酮和喹螨醚。结论该方法灵敏度高,回收率好,专属性强,能快速准确测定茶叶中噻螨酮和喹螨醚。     

UPLC-MS/MS测定安神类中成药和保健食品中8种非法添加抗抑郁类化学成分

目的 建立了安神类中成药和保健食品中的8种非法添加抗抑郁类化学成分的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法 以甲醇为提取溶剂,Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱分离,三重四级杆质谱仪检测,MRM模式定性、定量检测安神类中成药和保健食品中的8种抗抑郁类化学成分（文拉法辛、西酞普兰、帕罗西汀、阿米替林、氟西汀、三甲丙咪嗪、舍曲林和氯丙咪嗪）。结果 8种抗抑郁类化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r ≥ 0.995 5;方法精密度RSD为1.5%~4.6%;方法回收率为88.2%~103.2%;定量限为0.02~0.03 μg·L^-1;日内精密度的RSD （n=5）为1.1%~3.8%,日间精密度的RSD （n=9）为1.4%~3.7%。结论 本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为安神类中成药和保健食品中8种抗抑郁类化学成分定量、定性的有效检测方法。     

不完全消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定铁皮石斛中9种元素

目的建立不完全消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定铁皮石斛中Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Cd。方法铁皮石斛样品经硝酸不完全消解后,样品中的被测元素以离子状态存在于消解液中。通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数,以~6Li、~(45)Sc、~(89)Y、~(115)In、~(209)Bi为内标溶液消除基体干扰,以碰撞反应池技术测定Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Cd的含量。结果 9种重金属元素的标准曲线线性范围内相关系数在0.999 2~0.999 7,检出限在0.001 4 mg/kg~0.74 mg/kg,加标回收率在86.0%~108.0%,相对标准偏差为1.4%~7.4%。利用本方法对茶叶标准物质(GBW10016)进行了测定分析,分析结果与标准值基本一致。结论本方法具有良好的精密度和准确性,适用于铁皮石斛中多元素的检测。