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目的探讨山莨菪碱立体异构与生物活性的关系。方法采用MDS-5型反相制备色谱柱直接分离山莨菪碱得到外消旋体Ⅰ和Ⅱ,用手性半制备高效液相色谱柱分离Ⅰ和Ⅱ得到山莨菪碱的4个单一异构体,通过抗卡巴胆碱致大鼠气管收缩效应实验考察4个异构体的抗胆碱活性。结果由1HNMR谱和比旋光度值确定了山莨菪碱4个异构体的绝对构型,不同的立体构型对卡巴胆碱诱导的大鼠气管平滑肌收缩表现出不同程度的抑制作用,效应强度为(6S,2 S)>(6S,2 R)>(6R,2 S)>(6R,2 R)。结论山莨菪碱莨菪烷母核上的S构型在抗胆碱活性上发挥更重要的作用。 相似文献
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南方红豆杉Taxusmairei S.Y.Hu是生长在台湾中北部山区的一种常绿灌木,该植物的根在中国民间被用于治疗糖尿病。过去从根部曾分离出一系列具有6/8/6环状系统的二萜taxumairolsA~F,现报道一种具有特殊的5/7/6环状系统新的二萜紫杉烷taxumairolK(I)的分离、结构鉴定和活性研究。干燥根60kg 经乙醇提取,提取物溶于CHCl_3-MeOH部分(200g),经反复层析,得taxumairol B(18mg)、taxumairol C(7mg)、taxumairol … 相似文献
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目的 建立以托品醇为原料,通过酰化和拆分制备缩瞳新药(1R,3S,5R,6S)-3α-对甲苯磺酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷盐酸盐[(S)-OTS·HCl]的工艺.方法 运用正交试验优化酰化反应条件并改进拆分工艺;通过高效液相色谱(HPLC)法分析产品光学纯度.结果 最佳酰化条件为物料配比n(托品醇)∶ n(对甲苯磺酰氯)= 1∶ 1.2,室温下反应5 d;优化的拆分条件为n(外消旋OTS)∶ n\= 1∶ 1.2 ;(S)-OTS*HCl的总产率为 25.6%,光学纯度为 98.5%.结论 此制备工艺简单、稳定、可控,适合工业化生产. 相似文献
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槐角中脂溶性化学成分的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的对槐角脂溶性部位进行化学成分研究。方法采用不同极性溶剂萃取并色谱分离成分,运用光谱分析进行结构鉴定。结果从槐角的丙酮可溶部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为槐二醇(Ⅰ)、麦芽酚(Ⅱ)、α-乙酰基吡咯(Ⅲ)、二十六酸(Ⅳ)、二十六醇(Ⅴ)、β-谷甾醇(Ⅵ)、甘油-α-单二十六酸酯(Ⅶ)、二十八醇(Ⅷ)、染料木素(Ⅸ)、山柰酚(Ⅹ)。结论首次从槐属植物中分离得到Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅶ和Ⅷ,首次从该植物果实中分离得到Ⅰ。 相似文献
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目的 对槐角脂溶性部位进行化学成分研究.方法 采用不同极性溶剂萃取并色谱分离成分,运用光谱分析进行结构鉴定.结果 从槐角的丙酮可溶部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为槐二醇(Ⅰ)、麦芽酚(Ⅱ)、α-乙酰基吡咯(Ⅲ)、二十六酸(Ⅳ)、二十六醇(Ⅴ)、β-谷甾醇(Ⅵ)、甘油-α-单二十六酸酯(Ⅶ)、二十八醇(Ⅷ)、染料木素(Ⅸ)、山奈酚(Ⅹ).结论 首次从槐属植物中分离得到Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅶ和Ⅷ,首次从该植物果实中分离得到Ⅰ. 相似文献
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目的 建立染料木素-4‘-葡萄糖苷的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法.Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(用磷酸调节pH至2.73)(25:75),流速1.0 mL·min-1,检测波长261 nm,柱温35℃.结果 染料木素-4‘-葡萄糖苷在0.505 5~101.1 mg·L-1内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.000 0,n=6),平均回收率99.2%(RSD=1.1%,n=9),日内精密度RSD<0.5%,日间精密度RSD<0.7%,最低检测限0.2 ng.同时对样品中所含染料木素、染料木素-7-葡萄糖苷和染料木素-7,4‘-二葡萄糖苷等微量有关物质的分离和检测也获得满意的结果.结论 该方法简便、可靠,可用于染料木素及其苷类的质量控制. 相似文献
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目的建立染料木素-4′-葡萄糖苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(用磷酸调节pH至2.73)(25∶75),流速1.0mL·min-1,检测波长261nm,柱温35℃。结果染料木素-4′-葡萄糖苷在0.5055~101.1mg·L-1内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.0000,n=6),平均回收率99.2%(RSD=1.1%,n=9),日内精密度RSD<0.5%,日间精密度RSD<0.7%,最低检测限0.2ng。同时对样品中所含染料木素、染料木素-7-葡萄糖苷和染料木素-7,4′-二葡萄糖苷等微量有关物质的分离和检测也获得满意的结果。结论该方法简便、可靠,可用于染料木素及其苷类的质量控制。 相似文献
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目的建立血浆中依帕司他的HPLC测定方法,研究依帕司他胶囊在中国健康男性的药动学特性.方法HPLC测定以地西泮作内标,测定20名健康志愿受试者口服50 mg依帕司他胶囊后血药浓度-时间过程.用非房室模型参数估算法计算药动学参数.结果方法回收率大于90%,日内、日间变异系数均低于5%,线性范围20.2~8080 ng/ml(r=0.9996,n=5),最低检测浓度2ng/ml,符合生物样品的分析要求.结论本研究建立的HPLC测定方法专属性较好,血浆中杂质不干扰样品的测定,适合于依帕司他的临床药动学研究. 相似文献
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目的观察山莨菪碱衍生物的抗胆碱活性,总结其构效关系。方法通过将山莨菪碱的羟基选择性地乙酰化,氮原子甲基化,制备山莨菪碱衍生物;利用波谱方法鉴定其结构;通过兔瞳孔实验和离体豚鼠回肠肌实验观察制备化合物的胆碱能活性。结果制备了5个山莨菪碱衍生物(1~5),其中1,3,4和5是新化合物;兔瞳孔实验和离体豚鼠回肠肌实验显示1和5有明显的抗胆碱活性。结论山莨菪碱及其衍生物的6β-羟基乙酰化,将导致其抗胆碱活性减弱或消失;氮原子季铵化,将使其抗胆碱活性增强。 相似文献