鲜干品组方及不同制法六神曲中消化酶活力的动态检测及分析

目的:探讨青蒿等鲜干品组方及不同制法对六神曲中脂肪酶、淀粉酶活力的影响及其动态变化规律,为六神曲发酵工艺优化及青蒿等鲜干品可能的入药机制分析提供依据。方法:通过拆方研究,制备6组六神曲样品,第1组为基本组(面粉、赤小豆、苦杏仁),第2~3组为鲜品组(基本组+鲜品榨汁、煎汁),第4~6组为干品组(基本组+干品1/3量煎汁,全量煎汁,1/3量粉碎拌料)。各组分别在28,33℃条件下自然发酵,保持湿度70%~80%,发酵时间10 d,逐日动态取样,置于40℃下干燥后待测。动态测定不同温度下各组发酵样品中脂肪酶和淀粉酶的活力。结果:六神曲样品在28℃条件下发酵并不充分;在33℃条件下发酵,脂肪酶、淀粉酶活力在第3~4天达到峰值,基本组与2个鲜品组消化酶活力均明显高于干品组,差异具有显著性,基本组与鲜品组之间差异无显著性。结论:以脂肪酶、淀粉酶活力为检测指标,六神曲33℃发酵优于28℃发酵,青蒿等鲜品入药优于干品入药,鲜品煎汁组优于鲜品榨汁组;六神曲发酵时间以3~5 d为宜。     

粉防己中轮环藤酚碱的分离、纯化及鉴定

目的 分离纯化粉防己中的轮环藤酚碱。方法 采用乙醇回流提取粉防己总生物碱,利用酸溶碱沉法、正丁醇萃取法分离其水溶性生物碱;采用TLC、HPLC法跟踪鉴定生物碱;采用中性氧化铝柱层析色谱,分离水溶性生物碱,合并相同组分并重结晶;利用HPLC、质谱、核磁共振波谱对分离纯化所得轮环藤酚碱进行结构鉴定。结果 粉防己中的轮环藤酚碱主要分布于正丁醇萃取部位的二氯甲烷-甲醇10:1、10:2洗脱部位中,HPLC纯度为98.17%;该析晶物紫外光谱存在轮环藤酚碱苯环的E、B带吸收峰,其分子离子峰m/z 342[M+H]⁺与轮环藤酚碱分子式C₂₀H₂₄NO₄一致;该析晶物的¹HNMR及¹³CNMR化学位移特征与文献中轮环藤酚碱结构信息一致。结论 所用方法简便易行,可用于粉防己药材中轮环藤酚碱的分离纯化。     

疏肝苦荞茶的制备工艺及其含量测定的研究

目的:通过建立疏肝苦荞茶的最佳水提及制备工艺,同时建立HPLC法测定其芦丁含量,使得苦荞茶的开发有一定的基础依据。方法:以单因素试验为基础、干膏得率作为指标进行正交实验,考察料液比、提取时间、提取次数对疏肝苦荞茶提取工艺的影响,评价疏肝苦荞茶水提最优工艺。采用最佳水提工艺提取药液并吸附于苦荞上,考察疏肝苦荞茶最佳成型工艺。采用HPLC测定疏肝苦荞茶中芦丁含量。结果:最优提取工艺为料液比1∶8,提取时间1.5 h,提取次数为3次;制备工艺最佳吸附比为1∶1.5;疏肝苦荞茶所含芦丁含量为3.14 mg/g,线性关系良好(r>0.999 9),精密度RSD小于2%,疏肝苦荞茶供试品在10 h内稳定,建立的方法重复性良好。结论:实验得出的提取、制备工艺稳定,建立的含量测定方法准确、可靠,为疏肝苦荞茶的制备与生产提供参考。     

不同采收期紫丁香叶中原儿茶酸、原儿茶醛和酪醇的含量测定

目的测定不同采收期紫丁香叶中原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇的含量。方法采用RP-HPLC直接测定。YWG-C18色谱柱（4.6mm×250mm,10μm）;流动相为甲醇-0.125%冰醋酸溶液（10︰90）,流速1.0mL·min^-1;检测波长275nm。结果原儿茶酸在0.08～0.56μg内呈良好线性,回归方程为Y=83995X-10368,r=0.9995;原儿茶醛在0.01～0.07μg内呈良好线性,回归方程为Y=111202X-35323,r=0.9998;酪醇在0.42～2.94μg内呈良好线性,回归方程为Y=139922X-32003,r=0.9996。紫丁香叶中原儿茶酸的含量10月份最高,原儿茶醛和酪醇的含量4月份最高。结论该方法简便、快速、准确可靠,适用于紫丁香叶中原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇多种成分的同时测定;适用于紫丁香叶的质量控制。结果表明紫丁香叶以10月份或4～5月份采收为宜。     

锦鹤养心方总黄酮提取工艺优化及抗氧化活性考察

目的:优化锦鹤养心方总黄酮的提取工艺,并对其体外抗氧化活性进行考察。方法:采用回流提取技术,以总黄酮提取量为指标,在单因素试验基础上,利用Box-Behnken试验设计考察乙醇体积分数、液料比、回流时间3个因素对总黄酮提取量的影响,优化总黄酮提取工艺;采用FRAP法、清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基和羟基自由基的方法,对最佳工艺所得总黄酮的抗氧化活性进行评价。结果:最佳提取工艺为加17倍量55%乙醇回流提取2次,每次146 min,总黄酮提取量为74.42 mg·g~(-1),与理论预测值74.98 mg·g~(-1)偏差较小;总黄酮总抗氧化的FRAP值为77.20 mg~(-1),清除自由基的能力随着质量浓度的增大而增强,对DPPH和羟基自由基的半数抑制浓度分别为4.96和9.69μg·mL~(-1),均优于阳性对照药VC。结论:该提取工艺简便、稳定,适用于锦鹤养心方总黄酮的提取,且锦鹤养心方总黄酮具有较好抗氧化活性,有进一步开发的价值。     

酸碱对药麻黄与甘草在麻杏石甘汤中的配伍化学研究

目的:考察麻黄与甘草酸碱对药在麻杏石甘汤中配伍前后麻黄碱与甘草酸提取量的变化规律.方法:采用高效液相色谱法对麻黄,甘草单味药提取液,麻黄甘草对药提取液及全方提取液中麻黄碱和甘草酸提取量进行测定.结果:各样品液中麻黄碱变化不明显,全方中甘草酸提取量较单味药及对药提取药液降低.结论:酸碱对药麻黄、甘草在配伍后麻黄碱与甘草酸基本不形成大分子复合物.     

生、炒决明子蒽醌含量比较

<正> 中药决明子具清热明目、通便之功能,炒后用于风热目赤、羞明多泪、热结便秘等症。为探索其炮制原理,我们对生决明子与炒决明子的游离蒽醌和总蒽醌含量进行了测定。     

酸碱对药大黄与附子在大黄附子汤中配伍的化学研究

目的：考察酸碱对药大黄与附子在大黄附子汤中配伍后酸、碱性成分的变化情况。方法：采用高效液相色谱法对大黄、附子单味药提取液、大黄附子对药提取液及全方提取液中蒽醌类成分和乌头生物碱类成分的提取量进行了测定。结果：对大黄而言，蒽醌类成分的提取量随着单药、对药及全方的配伍变化，水煎滤过、水煎离心逐渐减低，乙醇回流蒽醌类成分的提取总量逐渐升高。水煎煮单药与对药、对药与全方之间的变化趋势均明显。对附子而言，水煎煮只检测到单酯型乌头生物碱，乙醇提取既可检测到单酯型乌头生物碱，又可检测到双酯型乌头生物碱；乌头生物碱的提取量随着单药、对药及全方的配伍变化，水煎滤过、水煎离心逐渐减低，乙醇回流变化不明显；水煎煮单药与对药、对药与全方之间的变化趋势均明显。结论：大黄、附子单煎和乙醇回流、大黄、附子对药煎煮或和乙醇回流、大黄附子汤全方煎煮和乙醇回流，酸、碱性成分的提取量发生有规律的变化。     

酸碱对药麻黄与甘草在麻杏甘石汤中的配伍化学研究

目的：考察麻黄与甘草酸碱对药在麻杏甘石汤中配伍前后麻黄碱与甘草酸提取量的变化规律。方法：采用高效液相色谱法对麻黄、甘草单味药提取液、麻黄甘草对药提取液及全方提取液中麻黄碱和甘草酸提取量进行测定。结果：各样品液中麻黄碱变化不明显，全方中甘草酸含量较单味药降低。结论：酸碱对药麻黄、甘草在配伍后麻黄碱与甘草酸基本不形成大分子复合物。