阿莫西林原料药中有关物质的UPLC-TOF-MS/MS鉴定

目的快速鉴定阿莫西林原料药中的有关物质。方法采用UPLC-TOF-MS/MS法测定。Waters Acquity UPLCTM BEH色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙酸铵体系;体积流量0.5 m L/min;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量10μL。电喷雾电离源;正离子检测;毛细管电压3.0 k V;离子源温度120℃;雾化气温度500℃;雾化气体积流量700 L/h;锥孔气体积流量50 L/h。结果推测了阿莫西林原料药中6个杂质的化学结构及其裂解规律,同时与欧洲药典中的杂质进行了比对归属。结论建立的UPLC-TOF-MS/MS的方法和实验数据可为阿莫西林原料药的质量控制提供了重要依据。     

色谱技术分析利培酮含量及有关物质的研究进展

利培酮是新一代的非典型抗精神病药,对精神分裂症有良好疗效,不良反应小。为了便于利培酮的质量控制研究,归纳对比国家标准、美国药典、欧洲药典、英国药典所规定的质量标准;并综述了近年来国内外文献中使用色谱方法分析利培酮原料药及其制剂的测定及有关物质,包括高效液相色谱法、高效毛细管电泳法、薄层色谱扫描法等。此外,重点总结了各国药典对利培酮原料药及其制剂中各种有关物质的限度规定,为利培酮有关物质的研究提供了参考与借鉴。     

分光光度法测定富硒蛋粉中的硒含量

目的 研究用分光光度法测定富硒蛋粉中硒含量的方法.方法 采用分光光度法测定,检测波长731 nm.结果 富硒蛋粉中硒浓度在0～0.40 μg/ml范围内与吸收度呈线性关系(r=0.9987).方法 回收率为96.8%～101.6%,RSD为2.44%.结论 该方法简便、灵敏、准确,可用于富硒蛋粉中的硒含量测定.     

反相高效液相色谱中流动相选择与优化的研究进展

反相高效液相色谱（RP-HPLC）中的流动相对组分具有很强的亲和力,并且与固定相共同竞争组分,流动相的种类及配比直接影响到组分的分离。因此,正确的选择流动相,确定最佳的色谱分离条件,可以实现更理想的分离。结合日常实验经验和相关文献,综述了在RP-HPLC中,如何快速地进行流动相的选择与优化。     

药物中杂质对照品的标定项目与纯度测定方法研究进展

药物中的杂质是否能被全面准确地控制,直接关系到药品的质量可控与安全性。《中国药典》多采用主成分自身对照法规定有关物质的限度,而国外药典中多用到杂质对照品进行检测,这也就要求杂质对照品符合一定的质量标准后方可使用。对照品的标定中常涉及的项目包括纯度测定、结构确证、含量测定等,考虑到杂质对照品的微量性,标定时选择合适的分析方法十分重要,如进行纯度测定可使用高效液相色谱法、差示扫描量热法等试样用量少的分析仪器。     

制备型高效液相色谱法在药物杂质研究中的应用

制备型高效液相色谱法是一种使用高压、大流量液体输送系统在高分辨率、大内径、高载量分离柱上进行样品高纯度分离的液相色谱制备方法。应用该方法分离的产品在纯度、回收率、分离效率等方面远远优于传统的制备方法,因此在药物研究、生产领域得到广泛应用。介绍制备型高效液相色谱法的研究概况,特点,影响制备型高效液相色谱分离纯化的因素,以及在药物杂质研究中的实际应用,并对制备型高效液相色谱技术存在的问题与发展方向进行总结。     

基于HPLC-Q-TOF MS/MS和网络药理学的参蓉蛹草片质量标志物研究

目的 应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS/MS）建立参蓉蛹草片化学成分的检测方法,并结合网络药理学和分子对接方法分析其抗疲劳的网络调控机制、预测参蓉蛹草片的质量标志物。方法 运用HPLC-Q-TOF-MS/MS对参蓉蛹草片物质基础进行分析鉴定。通过PubChem获取所选化合物的结构,利用TCMSP数据库及SwissTargetPrediction获取作用靶点;通过GeneCards、TTD、OMIM数据库筛选与疲劳相关的疾病靶点,获得药物和疲劳的交集靶点;运用UniProt数据库校准靶点名称;利用STRING数据库构建交集基因蛋白质-蛋白质相互作用（PPI）网络,并运用Cytoscape 3.8.0软件对PPI网络进行拓扑分析;最后借助Metascape在线分析核心交集基因,进行基因本体（GO）功能富集分析、京都基因与基因组百科全书（KEGG）通路富集分析,并对分析结果进行可视化。结果 通过HPLC-Q-TOF MS/MS共得到参蓉蛹草片124个化学成分,利用网络药理学对筛选出的23个化学成分进行生物信息学分析,发现其可作用于195个靶点干预33条信号通路。分子对接结果显示,活性化合物可进入受体靶点活性空腔,与其形成的对接构象合理。结论 参蓉蛹草片可通过多成分、多靶点、多途径发挥抗疲劳作用,基于HPLC-Q-TOF MS/MS,结合网络药理学和分子对接方法初步将人参皂苷类、苯乙醇苷类预测为参蓉蛹草片的质量标志物。     

格列美脲的波谱特征与结构确证

目的建立确立格列美脲化学结构的方法。方法通过紫外光谱,红外光谱,质谱,核磁共振,热分析及X-射线粉末衍射对格列美脲的结构进行结构分析。结果通过解析证实了格列美脲的化学结构为1-[4-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)-乙基]-苯磺酰]-3-(反式-4-甲基环己基)-脲。结论该方法准确可行,可为格列美脲的结构鉴定提供依据。     

肥胖对男性生殖功能影响的研究进展

近些年来,我国临床肥胖症的发病率呈逐年提升的态势快速上升,在肥胖所伴发的并发症中,尤以对男性生育力造成的不利影响引发了临床普遍关注.大量调查显示,肥胖会致使男性精液质量明显下降、精子蛋白质组学变异,甚至会引发勃起功能障碍等,最终导致男性生育力减弱,引发不育.本文选取2013年12月~2015年12月来本院治疗的108例来我院治疗的因肥胖导致男性生殖功能受到影响的患者展开回顾性分析,对其影响机制、具体表现展开研究,旨在对保障肥胖男性的生殖健康提供一定参考.