白背叶HPLC特征指纹图谱及模式识别

目的:建立白背叶药材的HPLC指纹图谱与系统聚类分析方法,为科学评价和有效控制白背叶药材的质量提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法建立12个不同产地白背叶的指纹图谱,采用phenomenex-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.1%冰乙酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长336 nm。并使用相似度评价软件进行相似度分析,用SPSS 19.0软件进行聚类分析,以共有峰的相对峰面积为指标,进行标准化处理和主成分分析。结果:建立了白背叶HPLC指纹图谱共有模式,对不同产地白背叶药材进行了相似度比较,并进行了指纹图谱系统聚类分析和主成分分析。标定了22个共有峰,指认了其中5个共有峰,经相似度计算,整体相似度为0.554~0.981。聚类分析在距离标尺为2时将样品2,3,4,5,6,8,9,10,12分为一大类;综合主成分得分(F值)从高到低依次为11,7,1,9,12,6,5,10,4,3,2,8号样品,F在0.0~-1.7共2种方法的分类结果一致,可以相互验证。结论:该方法简便准确、灵敏度高、重复性好,为白背叶药材的研究以及制定质量控制标准提供科学依据。     

白背叶总黄酮提取纯化工艺研究

目的优选白背叶总黄酮类成分的提取、纯化工艺条件,为白背叶中总黄酮工业生产提供科学依据。方法以白背叶总黄酮含量为指标,采用单因素试验及正交实验设计方法 ,确立白背叶总黄酮类成分最佳提取工艺;以总黄酮纯度和收率为指标,采用聚酰胺树脂(80~100目)考察样品吸附浓度、吸附量、吸附液p H、洗脱溶剂等因素,确定其最佳纯化工艺。结果白背叶最佳提取工艺为50%乙醇提取,料液比为1∶70,加热回流提取2次,每次1 h,提取得到白背叶总黄酮含量为4.040%;调节白背叶提取液p H4,浓度为4 mg/ml,上样量为1 BV,先用8/5 BV水洗脱除杂,再用90%乙醇洗脱至澄清。纯化后白背叶总黄酮含量为50.32%,收率为92.74%。结论该工艺简便快捷、成本低、毒性小、选材可重复使用,适合工业化生产。     

二妙丸中挥发油化学成分的GC-MS分析

目的采用GC-MS法分析不同厂家生产的二妙丸中挥发油化学成分。方法采用水蒸汽蒸馏提取挥发油,并使用GC-MS联用技术对其进行化学成分分析。结果鉴别了二妙丸中挥发油成分中大部分色谱峰,经与文献资料比对,对化学结构进行了确证,初步推测5种未见报道的挥发油组分的结构。结论不同来源的二妙丸的挥发油成分略有不同,应加强对药材质量和工艺过程的控制,以保持该药品的质量稳定性;建立的方法可作为挥发性成分的控制方法。     

龙血竭特征成分对照指纹图谱研究

目的:建立以5个特征成分为对照的龙血竭HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用Phenomenex lura C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,以甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长306nm。结果:不同厂家的12批龙血竭的指纹图谱相似度在0.95以上,确定了12个共有峰,并通过对照指认了白藜芦醇、紫檀茋、龙血素A、龙血素B、7,4,-二羟基黄酮共5个特征性化学成分。结论:建立的分析方法能同步检测出龙血竭中茋类、二氢查耳酮类及黄酮类的特征性成分,为更全面评价其质量提供依据。     

岩黄连注射液与药材及其提取物间指纹图谱相关性研究

目的:研究岩黄连注射液、岩黄连药材及其提取物指纹图谱的相关性,为建立岩黄连注射液指纹图谱的检测标准提供依据。方法:采用 HPLC 法,Shim-pack CLC-ODS 色谱柱(250mm×6.0mm,5μm),乙腈-缓冲溶液[0.05moL·L~(-1)庚烷磺酸钠-0.05moL·L~(-1)磷酸二氢钾(1:1),含0.2%乙二胺,用磷酸调 pH 3.0]梯度洗脱,流速为1mL·min~(-1),检测波长285nm。以中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本2004A)计算。结果:岩黄连注射液与药材及其提取物间指纹图谱均有较好的相关性。结论:本研究为岩黄连注射液指纹图谱的制订提供依据。     

小野芝麻的生药学研究

目的 为小野芝麻的开发利用提供鉴定依据。方法 采用性状鉴定。显微鉴定及薄层色谱分析。结果 详细描述了小野芝麻的性状和显微鉴别特征；对首次从小野芝麻中分离得到的毛蕊花糖苷，金丝桃苷进行了薄层色谱分析。结论 所发现的这些特征可作为鉴别小野芝麻的依据。     

314从三叶木通茎中分得新的三萜和三萜皂苷

作者从三叶木通Akebia trifoliata茎中分离、鉴定了3个新的三萜化合物(1～3)和3个新的三萜皂苷(11～13)，以及7个已知三萜(4～10)和12个已知三萜皂苷(14～25)。     

ICP—MS法测定注射用丹参（冻干）中15种微量元素

目的：建立注射用丹参（冻干）中微量元素含量的测定方法。方法：样品经微波消解后，以铟为内标，用电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）测定注射用丹参（冻干）中As、B、Ba、Be、Mn、Pb、Zn、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ni、V、Hg等15种微量金属元素的含量。结果：该方法对各元素的检出限为0．001～3．591ng·g^-1，加标回收率为90．4％～110．4％，标准物质茶树叶的测定值与标示值基本吻合。结论：所建立的方法快速、准确、灵敏度高，可以用于测定注射用丹参（冻干）中微量金属元素的含量。     

小野芝麻微量元素的初步研究

测定小野芝麻植物中微量元素的含量。利用ICP技术进行微量元素分析，从小野芝麻植物中测得28种微量元素，结果表明小野芝麻植物中含有丰富的、人体必需的微量元素，微量元素的含量有产地差异，所含微量元素与其药用价值有一定的关联。     

白背叶化学成分和含量测定研究

目的：研究白背叶的化学成分并建立含量测定方法。方法：聚酰胺柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱,制备液相色谱分离纯化,理化性质和光谱数据进行结构鉴定；高效液相色谱条件,Inertsil ODS-3 C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(24∶76),检测波长335 nm。结果：从白背叶正丁醇萃取部位分离得到一化合物,鉴定为葫芦巴苷Ⅱ；葫芦巴苷Ⅱ的线性范围为0.053～10.60 μg,r=0.999 9；平均回收率为99.32%,RSD 1.82%(n=6)。结论：该化合物系首次从该植物中分离得到,并首次利用高效液相色谱法建立了测定白背叶中葫芦巴苷Ⅱ含量的方法,方法简便、准确可靠。