液质联用技术快速鉴定白花蛇舌草中黄酮类化学成分

目的: 采用快速液相色谱仪与四极杆飞行时间串联质谱仪（UFLC-Q-TOF/MS）对白花蛇舌草中黄酮类化学成分进行快速分析和鉴别。 方法: 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈Column（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸-水的流动相进行快速的梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃,进样量1 μL。质谱定性采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱,负离子模式下采集数据,质量扫描范围m/z 100~1 500。 结果: 共鉴别出白花蛇舌草中的13个黄酮类成分、1个三萜类成分和1个蒽醌类成分。 结论: UFLC-Q-TOF/MS方法能快速鉴别白花蛇舌草中的黄酮类化学成分,为白花蛇舌草的药效物质研究奠定基础。     

基于UFLC-Q-TOF/MS技术的八月札化学成分研究

目的 采用快速液相与四极杆飞行时间串联质谱（UFLC-Q-TOF/MS）联用技术分析鉴定八月札Akebiae Fructus的化学成分。方法 采用Acquity UPLC BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸-水为流动相进行快速梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温40 ℃,进样量1 μL。质谱定性采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱,负离子模式下采集数据,全扫描的质量扫描范围m/z 100～1 500。结果 依据质谱裂解规律,从八月札的甲醇提取物中共鉴定出25个三萜类成分,并对另外9个未知成分进行了结构推测。结论 UFLC-Q-TOF/MS方法能够快速、准确、全面地鉴定八月札中的多种成分,为八月札的进一步提取分离和药理作用机制研究提供依据。     

鱼鳔质量标准的提升

目的 提升鱼鳔质量标准.方法 通过性状鉴别、显微鉴别、TLC进行定性研究,2015年版《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、总氮含有量,全自动氨基酸分析仪测定17种氨基酸(Asp、Thr、Ser、Glu、Pro、Gly、Cys、Ala、Val、Met、Ile、Leu、Tyr、Phe、Lys、His、Arg)含有量.结果 海鱼鱼鳔在形状、大小、颜色等方面与河鱼鱼鳔有所区别.显微鉴别特征为蛋白质及平滑肌纤维.TLC斑点清晰,分离度理想.水分、总灰分、酸不溶性灰分、总氮含有量范围分别为5.98% ~ 12.01%、0.23% ~ 3.49%、0.03% ~0.85%、14.16% ~ 18.45%.17种氨基酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率97.80%~ 101.70%,RSD 2.02%~2.50%,总含有量范围为48.60~139.1 mg/g.结论 该方法专属性强,重复性好,可用于鱼鳔的质量控制.     

HPLC法测定复方双花片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和木犀草素

目的建立同时测定复方双花片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和木犀草素的方法。方法采用Agilent 5TC-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈–0.4%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长切换0~16 min(327 nm)、16~30 min(228 nm);体积流量:1.0 mL/min;柱温:30℃,进样量:10μL。结果绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和木犀草素在161.6~1616.0 ng(r=1.000 0)、12.48~124.80 ng(r=0.999 9)、14.30~143.04 ng(r=0.999 8)、13.48~134.80ng(r=1.000 0)、8.72~87.20 ng(r=1.000 0)线性关系良好;平均回收率分别为101.15%、98.72%、101.42%、99.15%、98.76%,RSD值分别为1.83%、2.58%、1.69%、1.20%、1.96%。结论该方法操作简单,专属性强,为更好地评价复方双花片质量提供了参考。