伊潘立酮片有关物质一致性评价研究

目的 建立伊潘立酮片的有关物质测定方法,与参比制剂进行有关物质一致性评价研究。方法 建立高效液相色谱法（HPLC）测定伊潘立酮片有关物质,并考察方法的专属性、线性、精密度、准确性及耐用性等。采用Agela Venusil MP C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.02 mol/L磷酸氢二铵缓冲液（磷酸调pH至7.0±0.1）为流动相A,以乙腈为流动相B,体积流量1.0 mL/min,检测波长为229 nm,柱温40℃。结果 在选定的色谱条件下,伊潘立酮与杂质分离良好,辅料无干扰。自研伊潘立酮片与参比制剂杂质谱相似。结论 该方法准确、可靠、耐用性好,自研伊潘立酮片与参比制剂具有有关物质一致性。     

MRI和钼靶X线联合对早期乳腺癌乳腺诊断的效果探讨

目的研究分析在早期乳腺癌患者中运用MRI以及钼靶X线实施联合诊断的临床效果。方法选取2015年1月至2106年12月在本院接受治疗的确诊为早期乳腺癌的患者共计224例,针对全体患者均在手术前实施数字化钼靶X线和MRI的乳腺检查,将病理检查结果和诊断结果进行对比分析。结果在手术后的病理检查中的结果对照下,钼靶X线摄影的准确率为83.93%,动态MRI诊断准确率为90.63%,两种诊断方式联合的准确率为95.54%。结论临床上针对早期乳腺癌患者实施乳腺MRI联合数字化钼靶X线诊断的模式,准确率高,能够取得较好的效果。     

阿齐沙坦油水分配系数的测定

目的 测定阿齐沙坦的油水分配系数。方法 配制不同pH值的磷酸盐缓冲液,以正辛醇-磷酸盐缓冲液作为分散系统,摇瓶法作为测定方法,照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版附录ⅣA）进行测定。通过阿齐沙坦分配平衡后在油相（正辛醇）和水相的浓度比,计算油水分配系数。结果 在正辛醇-磷酸盐缓冲液体系中,pH＝3.0时阿齐沙坦的油水分配系数为3.78,pH＝7.0时阿齐沙坦的油水分配系数为?0.30。结论 应用摇瓶-紫外分光光度法,能够准确测定阿齐沙坦的油水分配系数,并由此推测其体内过程。     

动态增强MR联合DWI评估乳腺癌术前新辅助化疗疗效的价值分析

目的探讨1.5T动态增强磁共振(DCE-MRI)联合弥散加权成像(DWI)评估乳腺癌术前新辅助化疗(NAC)疗效的价值。方法回顾性收集我院2015年4月~2016年11月收治的经病理学确诊的32例乳腺癌患者的临床资料,患者手术前均进行NAC治疗,比较MRI、B超检查测出患者肿块的最长径、最短径,分析癌灶在MRI图像上的主要特征,并评估DCE-MRI联合DWI检查在判断腋下淋巴结是否转移中的价值。结果 32例患者中,新辅助化疗前MRI图像表现以多发结节或肿块较为多见,新辅助化疗后,21.87%(7/32)图像可见外观形态不规则,边界尚清,呈斑片状,图像特征表现为延迟期强化,78.12%(25/32)患者图像显示为单发结节,形态较为规则,边界清晰,图像特征主要表现为向心性缩小;以患者手术后病理学检查结果为诊断金标准,经整理Spearman相关分析结果后可知,MRI检查测出肿块最长径、最短径与患者手术后病理学检查结果等级相关系数r分别为0.851、0.671,P均0.001,明显高于B超检查(r分别为0.634、0.612,P均0.01);经对照病理学检查结果 ,MRI扫描对腋下淋巴结是否转移的诊断灵敏度、特异度分别为45.83%(11/24)、50.00%(4/8),B超扫描对腋下淋巴结是否转移的诊断灵敏度、特异度分别29.16%(7/24)、12.50%(1/8),MRI扫描对腋下淋巴结是否转移的诊断灵敏度、特异度明显优于B超检查(P0.05)。结论 1.5T动态增强磁共振联合弥散加权成像可对乳腺癌术前NAC后残留癌病灶的范围、外观形态及腋下淋巴结是否转移进行准确评估,为临床制定治疗方案提供可靠资料。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定右旋糖酐铁重金属元素中的电离干扰及抑制方法

目的建立用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定右旋糖酐铁中铅、镉、砷、汞、钴、钒、硒、钼8种重金属元素的分析方法。方法通过检测波长考察,仪器参数优化,校正光谱干扰,验证电离干扰并考察抑制方法,测定8种重金属元素的量。结果抑制电离干扰,待测元素回收率提高5%~10%,方法准确度良好,加样回收率在95.7%~101.1%,方法精密度良好（RSD<3.6%,n=6）。各待测元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.15~8.09 ng/mL,定量限为0.46~24.26 ng/mL。结论方法准确度高、灵敏度高、迅速可靠,可用于右旋糖酐铁中8种重金属元素的测定。     

氢溴酸沃替西汀片溶出度测定方法学研究

目的 建立氢溴酸沃替西汀片的体外溶出度测定方法,分析体外释放行为。方法 建立高效液相色谱法测定氢溴酸沃替西汀片溶出度的方法,并考察方法的专属性、线性、精密度、准确性及滤膜干扰。Waters Symmetry C₁₈色谱柱（250mm×4.6 mm,5 μm）,以水/三氟乙酸混合溶液（1 000∶0.5）为流动相A,甲醇-乙腈-水-三氟乙酸混合溶液（600∶350∶50∶0.35）为流动相B,流动相A与流动相B比例为45∶55,体积流量1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温40℃。结果 在上述色谱条件下,氢溴酸沃替西汀与其同分异构体分离良好。试验专属性、线性、精密度、准确性良好,所使用滤膜对结果测定无干扰。结论 该方法准确、可靠、耐用性好,可为氢溴酸沃替西汀片的质量控制提供参考依据。     

磁共振弥散加权成像、动态增强技术联合鉴别乳腺良恶性病变的临床价值研究

目的研究分析在乳腺疾病诊断中运用磁共振弥散加权成像(DWI)以及动态增强扫描(DCE-MRI)的诊断效果。方法从2016年1月至2016年10月在本院接受治疗的经病例检查确诊为乳腺疾病患者中选取60例作为观察组,同时再选取20例体检正常健康的患者作为对照组。全体人员均接受MRI常规平扫、弥散加权成像和动态增强扫描,分析正常乳腺和良、恶性乳腺的动态增强到秒特点。结果以病理检查作为金标准,DWI检查显示恶性病变的诊断符合率为100%(46/46),良性病变符合率为90%(18/20),敏感性为97%(64/66),对照组中特异性为100%。结论磁共振弥散加权成像联合动态增强技术能够有效对乳腺良、恶性病变进行诊断,临床价值较高。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定右旋糖酐铁中8种重金属元素及光谱干扰的校正

目的 建立用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定右旋糖酐铁中铅、镉、砷、汞、钴、钒、硒、钼8种重金属元素含量的分析方法。方法 通过检测波长考察,仪器参数优化,应用干扰元素校正法（IEC）校正光谱干扰,测定8种重金属元素的量。结果 应用IEC法校正光谱干扰,回收率在88.7%～101.3%之间,方法准确度良好,各待测元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.12～7.26 ng/mL,定量限为0.40～23.96 ng/mL,方法精密度良好（RSD<3.5%,n=6）。结论 应用IEC法进行光谱校正后的结果明显优于未加校正的常规法测定结果。建立的方法准确、灵敏、迅速,可用于右旋糖酐铁中8种重金属元素含量的测定。     

氢溴酸沃替西汀中有关物质的结构表征和测定

目的建立氢溴酸沃替西汀及其片剂中有关物质的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法 Waters Symmetry?C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.05%三氟乙酸水溶液–[甲醇–乙腈–水–三氟乙酸(60∶35∶5∶0.035)],梯度洗脱;体积流量:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:10μL;波长:254 nm。采用红外光谱、质谱、核磁对4个主要杂质进行了结构确证,并阐述了各杂质的产生途径。结果氢溴酸沃替西汀和杂质A~G在测定质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 4;氢溴酸沃替西汀和杂质A、B、C、E、F、G的定量限浓度均为0.2μg/m L,最小检出限浓度均为0.02μg/m L;杂质D的定量限浓度为0.8μg/m L,最小检出限浓度为0.08μg/m L。平均回收率为100.4%,RSD值为1.06%。氢溴酸沃替西汀中主杂质的质量分数为0~0.01%。结论该方法快速、简便、准确,为氢溴酸沃替西汀及其片剂的质量标准的制定提供了重要依据。