结肠炎奇效颗粒中化学成分的UPLC-Q-TOF/MSE分析

目的 为了系统分析复方中药结肠炎奇效颗粒的化学组成,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF/MS^E）对该制剂中主要化学成分进行了快速鉴定和归属。方法 色谱条件采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,流动相0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）进行梯度洗脱（0~2 min,5%B;2~16 min,5%~21%B;16~30 min,21%~95%B;30~33 min,95%B;33~34 min,95%~5%B;34~37 min,5%B）,流速0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量2 μL。质谱分析使用电喷雾离子源（ESI）,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 60~1 200,MS^E模式采集数据。通过与对照品、参考文献和自建数据库信息比对后对各离子峰进行鉴定。结果 从结肠炎奇效颗粒中共分离和鉴定出102个化学成分,包括有机酸类、黄酮及其苷类、三萜类、苯乙醇苷类、鞣质类、环烯醚萜苷类等,其中黄酮及其苷类主要来源于骨碎补和山楂,苯乙醇苷类和环烯醚萜苷类来源于车前子,三萜类和鞣质类主要来源于山楂和诃子,且已鉴定化学成分包含骨碎补中成分28个,车前子中成分31个,诃子肉中成分53个以及山楂中成分58个。结论 建立的UPLC-Q-TOF/MS^E能全面快速地分析结肠炎奇效颗粒中的化学成分,初步阐明了该颗粒剂的化学成分轮廓,可为其药效物质基础及质量控制研究奠定基础。     

不同产地猫豆遗传多样性的ISSR分析

目的:从DNA分子水平分析不同产地猫豆的遗传多样性,探索其相互之间的亲缘关系。方法:采用简单重复序列区间(ISSR)分子标记技术对11份不同产地猫豆进行聚类分析,ISSR-聚合酶链式反应(PCR)扩增程序为94℃预变性4min,94℃变性45s,48~54℃退火1min,72℃延伸90s,40个循环,72℃延伸7min,10℃保存。在单因素试验基础上,通过L16(45)正交试验考察ISSR-PCR的5个主要因素(Mg2+,引物,dNTPs,模板DNA及Taq聚合酶)。运用Ntsys-pc软件和Popgene软件对11份样品进行分析。结果:ISSR-PCR反应最佳体系为模板DNA20ng,0.3μmol·L-1引物,0.15mmol·L-1的dNTPs,2.4mmol·L-1MgCl2,1UTaqDNA聚合酶(5U·μL-1),PCR缓冲液2μL,加入灭菌水至20μL。从40条ISSR引物中筛选出10条扩增条带清晰且重复性良好的引物,共扩增出97个条带,其中多态性条带25条,多态性位点比率25.8%。11份猫豆资源间的遗传相似系数0.866~0.9691,聚类分为3个大类群。结论:猫豆遗传差异与地理分布有一定关系,但整体遗传变异小,遗传稳定性强。     

大麦籽粒、生麦芽、炒麦芽和焦麦芽中黄酮类化合物的含量分析

目的:分析不同大麦品种的籽粒、生麦芽、炒麦芽和焦麦芽中4种黄酮类成分(儿茶素、杨梅素、槲皮素和山柰酚)的含量。方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以乙腈-0.1%冰乙酸为流动相,柱温为30℃,流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm的条件。结果:大麦籽粒和麦芽炮制品中主要含有儿茶素,且发芽和炮制后含量略有下降;大麦发芽后杨梅素含量明显增加;籽粒及炮制品中均未检测到槲皮素;生麦芽及炒麦芽中的山柰酚含量较籽粒中的含量略有增加,但焦麦芽中的山柰酚含量与籽粒中的含量基本相同。结论:大麦发芽及炮制后对黄酮类化合物含量的影响较大,麦芽中黄酮类成分的含量差异较大。     

马蔺根的化学成分研究

从鸢尾科植物马蔺根70%乙醇提取液中分离鉴定了11个已知化合物,分别为:5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基黄酮(5,7,3'-Trihydroxy-4'-methoxyflavone,1),3、6、7-四羟基口山酮-2-C-β-D-葡萄糖(mangiferin,2),5-羟基-7,4'-二甲氧基黄酮-6-C-β-D-葡萄糖-2-O-L-鼠李糖(embinin,3),1-β-D-arabinofuranosyluracil(4),hyperolactone B(5),香草酸(6),2-methyl-propyl-β-D-ucopyranoside(7),decanoic acid(8),4-methylpentanoic acid(9),胡萝卜苷(10),β-谷甾醇(11).其中化合物1、4、5、7、8、9为首次从该植物中分离得到.     

翻白草中的黄酮类成分

目的：对翻白草（Potentilla discolor Bunge）的黄酮类成分进行研究。方法：采用70％乙醇提取，利用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱层析等方法分离化合物，根据理化性质及光谱技术鉴定结构。结果：分离并鉴定了9个黄酮类化合物，经光谱方法分别鉴定为槲皮素（1）、山柰酚（2）、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（3）、槲皮素-3-O-β—D-葡萄糖苷（4）、槲皮素-3-O—α—D-阿拉伯糖苷（5）、芦丁（6）、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（7）、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（8）和槲皮素-3-O-β-D-半乳糖-7-O-β-D-葡萄糖苷（9）。结论：化合物4～7为首次从翻白草中分离得到的化合物，8、9为首次从委陵菜属植物中分离得到的化合物。     

HPLC法测定薄叶鸢尾中5种异黄酮

目的 建立简单、快速的HPLC法测定薄叶鸢尾中5种异黄酮的方法。方法 采用HPLC法,Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为0.5%磷酸-乙腈梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长为269 nm。结果 5种异黄酮在线性范围内线性关系良好,精密度、重现性良好,回收率符合要求。结论 该检测方法准确灵敏,适用于薄叶鸢尾中鸢尾苷、德鸢尾双糖苷、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、德鸢尾苷元5种异黄酮的测定。     

济菊挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析

目的分析济菊挥发油成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱法对挥发油成分进行分析鉴定。结果济菊中共检出58种化合物,主要为单萜烯类、倍半萜烯类和脂肪族化合物。结论济菊挥发油的化学成分与其他产地的菊花挥发油成分有很大的不同,值得进一步研究。     

扁竹兰的化学成分研究

扁竹兰Iris confusa Sealy是一种我国西南常见的民间草药。生于平地、林缘、疏林下、沟谷湿地或山坡草地。主产于广西、四川、贵州、云南等地。性寒，味苦，清热解毒。主要用于急性咽喉肿痛、咳嗽痰喘等症，并解乌头等药物中毒。目前对该种植物的研究还很少。由于其不仅具有良好的药效，而且资源比较     

薄叶鸢尾的化学成分研究

目的：从鸢尾属植物薄叶鸢尾(lris leptophylla Lingel.)根茎中分离出黄酮类化合物。方法：采用80％乙醇提取，硅胶往层析及重结晶等方法从鸢尾属植物薄叶鸢尾中分离其化学成分。通过波谱及化学方法进行结构鉴定。结果：分离得到8个化合物，其中5个为异黄酮类成分，分别为：次野鸢尾黄素irisflorentin(I)、德鸢尾苷元irilone(Ⅱ)、野鸢尾苷iridin(Ⅲ)、鸢尾苷tectoridin(Ⅳ)、德鸢尾苷irilone-4′-glucoside(Ⅴ)，其余3个化合物分别为胡萝卜苷(Ⅵ)、β—谷甾醇(Ⅶ)、十八烷基酸(Ⅷ)。这些化合物都为在该植物中首次发现。     

竹叶柴胡化学成分的研究

目的：为了开发利用竹叶柴胡(Bupleurum marginatum Wall.ex DC.)天然资源，阐明其有效成分，对竹叶柴胡根进行了化学成分研究。方法：运用层析手段和波谱方法分离并鉴定化合物。结果：分离并鉴定13个化合物，它们的结构分别被鉴定为( )-anomalin(Ⅰ)，白花前胡丙素(( )-praeruptorin A)(Ⅱ)，(4)，( )3’-angeloyloxy-4’-keto-3’，4’-dihydroseselin(Ⅲ)，木糖醇(xyhtol)(Ⅳ)，柴胡色原酮A(saikoehromone A)(Ⅴ)，6”-O-乙酰基柴胡皂苷d(6”-O-acetylsaikosaponin d)(Ⅵ)，柴胡皂苷b4(saikosaponin b4)(Ⅶ)，柴胡皂苷a(saikosaponina)(Ⅷ)，柴胡皂苷d(saikosaponin d)(Ⅸ)，柴胡皂苷b2(saikosaponin b2)(Ⅹ)，柴胡皂苷c(saikosaponin c)(Ⅺ)，此外还有β-谷甾醇，β-胡萝卜甙。结论：化合物Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ，Ⅴ，Ⅵ，Ⅷ，Ⅹ均为首次从竹叶柴胡中分得，其中化合物Ⅱ和Ⅲ为首次从该属植物中分得。