1973年版《英国药典》和《英国副药典》的评价

分析方面作者根据首次收载和得到相当扩大应用的分析技术和方法的内容,对1973年第十二版《英国药典》(下简称BP73)和新版《英国副药典》(下简称BPC73)进行了评价,并分题论述于下。含醇量测法对含醇量测定法,英国药典委员会与副药典修订委员会有显著不同的意见,对大多数植物药制剂和其他制剂BPC主张保留传统的蒸馏法,认为此法对处理单离样品最为     

三尖杉酯碱类的高速液相色谱法分离与测定

本文报道以Lichrosorb SI-60及Nucleosil C-18为固定相,用正相和反相高速液相色谱法分离三尖杉总生物碱、混合酯碱、及半合成三尖杉酯碱差向异构化合物,并用于混合酯碱、半合成三尖杉酯碱差向异构化合物的含量测定,比较了各种参数变化对色谱过程的影响,以拟定的方法对各种酯碱提取物、制剂及半合成产品作了定量分析。本法的灵敏度为1×10^-6g,平均偏差1.9%。     

二氢青蒿素的变旋作用与差向异构体转化研究

二氢青蒿素在极性溶媒中,其旋光度随时间而变化,可达一恒定值。高效液相色谱测定表明,在溶液中,该物质有一自β差向异构体向α型转化的动力学过程,此过程与旋光度的变化相对应,其转化速率常数随溶剂、温度而异,酸具催化作用。这一现象的本质是半缩醛的变旋作用。     

衍生化液相层析法测定D-青霉胺中的L-异构体

D-青霉胺(D-PA)由于剂量高、疗程长,故纯度控制甚为重要。其异构体L-青霉胺(L-PA)在蛋白质合成中与L-缬氨酸、L-异亮氨酸进行竞争,因而是毒副反应的主要来源,必须严加控制。文献报道的核磁共振法费时长,检测限度仅0.5%。作者使用特丁氧基-L-亮氨酸-N-羟基琥珀酰亚胺     

化学参比物的建立和保管与分发

建立化学参比物的原则化学参比物的制造、标定、保管与分发是一项昂贵而耗时的工作,故对这项工作的必要性作出判断颇为重要。一种新产品由于在规格中采用了某种新的分析方法,通常要求有新的参比物。在质量规格中,可以特地设计使用参比物作为比较标准,因而要求建立参比物。当然,也有采用其他方法,无需对照标准,仍能达到满意的结果,例如,根据化学计量关系的分析方法和紫外吸收光谱法都可作为法定的分析方法,无需参比物作对照。     

茜草根中大叶茜草素的分离鉴定

<正> 茜草为茜草科植物(Rubia cordifolia L.)的干燥根,是常用中药。性苦、寒,具凉血、止血,活血去瘀等功效。茜草的化学成分文献有较多报道,为茜草素、茜草酸、羟基茜草素、大黄素甲醚、醌茜等,多系蒽醌类化合物。我们从茜草根中首次分离得到一非蒽醌的成分,为黄色片状结晶。经鉴定,证明为3'-甲氧羰基-4'-羟基-6,6-二甲基萘骈(1',2'-2,3)吡喃。与刘永隆等报道的从大叶茜草中分离得到的大叶茜草素(rubimaillin)结构一致。     

医院自制输液及输液管引入微粒的测定

  本文报道了按英国药典1980年版，用库尔特微粒计数仪（Coulter counter)对上海 地区9个市级医院自制输液中微粒及输液管引入的微粒的测定。结果表明，制造输液时采用微孔 薄膜过滤新工艺，能符合英国药典1980年版的规定。但目前临床输液时用输液管所引入的微粒却 大大地超过输液本身的微粒，必须引起充分的重视。     

穿心莲内酯类化合物的分析研究——Ⅰ.穿心莲内酯(Andrographolide)衍生物的离子对高速液相色谱法分析

本文报道了穿心莲内酪的各种水溶性衍生物,如亚硫酸氢钠加成穿心莲内酯,亚硫酸钠加成穿心莲内酯,穿心莲内酯磺酸钠与三乙酰化穿心莲内酯磺酸钠,及其制剂的离子对高速液相色谱法。以0.08%十六烷基三甲基溴化铵(Cetrimide)为对离子,以异丙醇-正戊醇-水(65:27:7)为流动相,pH3～4,硅胶柱,紫外λ220nm为检测器,可使各种衍生物获得完全分离与分别定量。本法准确度与专属性好,最低检出量为1×10^-5g,选择苦味酸为内标,由数据站系统自动存贮并计算分析结果。     

药物制剂中肾上腺素的高压液相层析定量测定

药物制剂中的肾上腺素易于氧化破坏,而抗氧剂亚硫酸氢盐则可使之降解为磺酸衍生物:1-(3,4二羟基苯基)-2-甲氨基乙磺酸。美国药典第19版测定方法费时而采用萤光分光测定法则易受抗氧剂干扰。本文介绍用高压液相层析法定量测定液体制剂中的肾上