GC-MS测定富马酸卢帕他定中痕量杂质偶氮二异丁腈

目的 采用气相色谱-质谱联用法测定富马酸卢帕他定中偶氮二异丁腈（azodiisobutyronitrile,AIBN）杂质的含量。方法 采用DB-624毛细管柱（30 m×0.25 mm,1.4 μm）,程序升温,初始温度为70℃,以12℃·min^-1升到250℃,以氦气为载气,流速为0.6 mL·min^-1,采用电子轰击电离源（EI）,在单离子检测模式（SIM）下选择m/z 69、m/z 54和m/z 41进行检测。结果 AIBN浓度在0.155 2~3.103 μg·mL^-1内与峰面积线性关系良好（r²=0.999 8）;检测限为0.045 μg·mL^-1,定量限为0.15 μg·mL^-1,样品中杂质AIBN测定结果的重复性良好,RSD（n=6）为0.31%;杂质AIBN低、中、高浓度的加样回收率（n=3）分别为103.9%,101.0%,99.4%,RSD（n=3）分别为0.03%,0.11%和0.08%。经检测,3批富马酸卢帕他定供试品中AIBN均未检出。结论 本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于富马酸卢帕他定中AIBN的检测。