基于指纹图谱分析和多成分同时定量的龙血通络胶囊质量评价研究

目的建立龙血通络胶囊指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价龙血通络胶囊提供依据。方法采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长为280、325 nm。测定10批次龙血通络胶囊,建立指纹图谱,同时采用Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认及对部分特征峰进行定量分析。结果得到分离度、重复性均较好的龙血通络胶囊指纹图谱,标示出18个共有峰,相似度在0.92以上;采用LC-Q-TOF/MS方法指认了16个共有峰,其中7个共有峰经对照品比对,分别为白藜芦醇、7,4′-二羟基黄酮、龙血素A、龙血素B、紫檀茋、2,6-二甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮和2-甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮,并对这7个成分进行了定量分析,平均回收率在98.47%~101.93%(RSD均小于2.27%)。结论同时对龙血通络胶囊指纹图谱和7个指标成分进行分析,方法快速、简便、准确,可作为全面评价该制剂质量的有效方法之一。     

UPLC-Q-TOF MS/MS对痛安注射液指纹图谱中化学成分的研究

目的：采用液相与四极杆飞行时间串联质谱（UPLC-QTOF-MS/MS）对指纹图谱中色谱峰进行研究,对痛安注射液中的生物碱类化学成分进行定性鉴别。方法：采用Agilent SB-C18 RRHD（3 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为2μL。检测质谱采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱,正离子模式下采集数据,一级质谱质荷比扫描范围m/z 100～1500,二级质谱质荷比扫描范围m/z 30～500。结果：痛安注射液的指纹图谱色谱峰中共鉴别出12个成分。结论：本方法快速、准确地鉴定了痛安注射液的指纹图谱中的主要成分,为痛安注射液质量标准的完善提供依据。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析苁蓉总苷胶囊化学成分

该文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对苁蓉总苷胶囊中化学成分进行了定性分析。液相条件:Agilent SB-C_(18) Rapid Resolution HD(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.2 m L·min-1,柱温30℃,检测波长330 nm;质谱条件:采用ESI源,负离子模式下进行数据采集。通过与对照品对比、数据库匹配分析及参考文献资料,共推测出苁蓉总苷胶囊中的41个化合物。该方法能快速检测苁蓉总苷胶囊的化学成分,为苁蓉总苷胶囊的质量控制提供参考,也为其药效物质基础的进一步研究奠定基础。     

基于UPLC及一测多评法同时测定苁蓉总苷胶囊中的活性成分

目的:采用"一测多评"(QAMS)技术建立超高效液相法(UPLC)同时测定苁蓉总苷胶囊中6种成分的分析方法,并与标准曲线法进行比较,评价一测多评法用于苁蓉总苷胶囊质量控制的技术适应性和应用可行性。方法:以苁蓉总苷胶囊为研究对象,有机酸类成分以绿原酸为内参物,建立其与咖啡酸的相对校正因子;苯乙醇苷类成分以毛蕊花糖苷为内参物,建立其与管花苷A,异毛蕊花糖苷,松果菊苷间的相对校正因子,同时考察了各相对校正因子的耐用性,并比较该方法与标准曲线法测定结果的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:有机酚酸类成分绿原酸与咖啡酸的相对校正因子为0.538,苯乙醇苷类成分毛蕊花糖苷与管花苷A,异毛蕊花糖苷,松果菊苷间的相对校正因子分别为1.346,1.266和1.135,各相对校正因子的耐用性较好,10批样品QAMS法的计算结果与标准曲线法的测定结果无显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论:QAMS法可以作为一种简便可靠的质量评价模式用于苁蓉总苷胶囊多种成分的定量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定白果中银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C

目的建立HPLC-ELSD法同时测定白果药材中银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C 3个萜杏内酯成分。方法采用Agilent 5TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–四氢呋喃–水(25∶10∶65)为流动相,体积流量1 m L/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器检测,对照品进样量为10、20μL,供试品溶液进样量为5~20μL。结果银杏内酯A在0.37~5.92μg、银杏内酯B在2.8~44.8μg、银杏内酯C在0.65~10.4μg时线性关系良好。银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C平均回收率分别为92.40%、95.03%、91.29%,RSD值分别为2.75%、2.06%、2.88%。结论本法操作简单,重复性好,为白果药材的质量控制提供了依据。