丹参干燥前后游离型和结合型酚酸的比较研究

丹参干燥前后,新鲜和干燥丹参中酚酸成分含量有显著性差异,即在干燥过程中随脱水增加,丹参酚酸含量显著增加。为探究丹参干燥前后游离型和结合型酚酸含量的差异及转化,该实验对丹参酚酸水解方法、水解产物、水解规律等进行研究,采用UPLC测定丹参结合型酚酸4种主要水解产物丹参素、咖啡酸二聚体(SMND-309)、咖啡酸、甘西鼠尾草酸甲(原紫草酸)以及丹参中3种主要游离酚酸成分(迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B)的含量。结果显示,丹参酚酸的碱水解效果显著优于酸水解,优选的碱水解条件为用含有1%抗坏血酸的2 mol·L-1氢氧化钠溶液于70℃水解4 h;游离酚酸和结合酚酸的水解产物相同;新鲜丹参中游离酚酸含量较低,结合酚酸含量较高,而干燥丹参却相反。提示丹参生长过程中已积累储存了大量的结合型酚酸,主要以酯键与细胞壁多糖结合形成了不溶性酚酸,常规方法不易检出,在干燥脱水过程中,结合型酚酸或在相关酶的作用下转化生成大量的游离酚酸。     

附子水溶性生物碱提取纯化工艺研究

目的研究附子水溶性生物碱的提取纯化工艺。方法采用UPLC-MS/MS技术,以14种生物碱(多根乌头碱、宋果灵、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱)的总量为考察指标,采用单因素实验和正交试验方法筛选最佳提取工艺;以8种水溶性生物碱(乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、宋果灵、多根乌头碱)的量为考察指标,对5种大孔树脂吸附和解吸附性能进行考察,优选最佳纯化工艺。结果最佳提取纯化工艺为蒸附片加10倍量pH值3.5的酸水,煎煮3次(维持pH值约3.5),每次2 h,合并水煎液,用20%NaOH溶液调pH值10.0,加热回流水解2 h后,放冷,调pH值11.0,上大孔树脂HPD 300,上样量为生药2.5 g/mL树脂,6 BV水洗除杂,4 BV 80%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩干燥,即得附子水溶性生物碱提取物。该提取物收率为1.69%,其中新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、多根乌头碱、宋果灵的总量高达约15%。结论优选得到的提取纯化工艺稳定可行,为附子水溶性生物碱的研究应用提供参考。     

ESI-IT-TOF-MS~n方法对11个异黄酮的裂解规律研究

本文对选定的11个异黄酮化合物在ESI-IT-TOF-MS n的裂解规律进行研究。文章采用ESI-IT-TOF-MS n仪对样品进行高分辨质谱测定,正负离子多级切换,通过对质谱碎片离子进行预测,并根据结构对其质谱可能的裂解规律进行总结研究。由于在正离子模式下信号较强,采用正离子模式对11个异黄酮多级碎片离子分析,发现异黄酮苷的裂解主是优先断裂糖苷键？C环4位羰基易于中性丢失CO（–28）,而C环经过RDA裂解形成的A^1,3＋则能够比较A环与B环上的羟基取代位置？A环上有相邻羟基存在时,也易中性丢失CO（–28）或H2O（–18）？B环有甲氧基取代时中性丢失CH4（–16）、自由基（CH3）或CH3OH（–32）为常见,但A环与B环有单独羟基时也偶见中性丢失CO（–28）。通过ESI-IT-TOF-MS n方法,选定多级正离子模式下对异黄酮的裂解进行了总结,有利于了解异黄酮在质谱中的裂解行为,对于异黄酮类化合物相关的结构推测有重要意义。     

152 德国草药药品管理和中草药出口欧盟的思考

介绍了目前德国草药药品管理相关机构的组成、职能和市场准入申请程序以及德国的特殊医疗系统(PTS)和草药注册的最新情况.由于德国草药市场在欧盟占有极其重要的地位,本文旨在通过对其分析为中草药进入欧盟提供思路.     

中药穿山龙和黄山药的原植物生药学鉴定

目的系统鉴定同为甾体激素和抗冠心病皂苷类药物重要工业原料的穿山龙和黄山药两种药材。为穿山龙申请欧盟传统草药的注册奠定基础。方法采用原植物鉴定、性状鉴定、显微鉴定的方法对两种原植物进行对比。结果两种植物在原植物形态、性状鉴定、显微特征上有明显区别。结论通过原植物、性状、显微对比能够很好地区别穿龙薯蓣和黄山药。     

欧盟对草药药品质量总体要求的新规定

2004年4月30日欧盟正式颁布了《欧盟传统草药药品注册指令》(Directive2004/24/EC,以下简称“24指令”)[1],不仅明确定义了草药药品、传统草药药品等概念,正式承认了传统草药药品作为药品的法律地位,而且制定了相应的简化注册程序,但并未因此降低对产品质量的要求,即欧盟对草药     

299欧盟对草药药品质量总体要求的新规定

2004年4月30日欧盟正式颁布了《欧盟传统草药药品注册指令》（Directive2004／24／EC，以下简称“24指令”），不仅明确定义了草药药品、传统草药药品等概念，正式承认了传统草药药品作为药品的法律地位，而且制定了相应的简化注册程序，但并未因此降低对产品质量的要求，即欧盟对草药药品、     

向日葵花盘挥发油的GC-MS定性分析

目的:通过GC-MS来定性分析向日葵花盘的挥发油成分,为进一步对其研究开发提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取,运用GC-MS联用并结合计算机相似度检索鉴定向日葵花盘挥发油的化学成分,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果:从向日葵花盘的挥发油中鉴定出了29种化学成分,其中萜类化合物较多,其中含量较高的成分为α-蒎烯(21.95%)、桧烯(15.66%)、β-蒎烯(4.03%)、白菖油萜(3.29%)、大根香叶烯D(3.62%)、4-松油醇(2.68%)、柠檬烯(2.2%)等。结论:向日葵花盘的挥发油成分多为萜类化合物,有较高的药用价值,具有很大研究价值和广阔市场前景。     

欧盟草药药品管理机构及其职能

1993年,欧盟委员会根据(EEC)No.2309/93号法规建立了欧洲药品审评管理局(EMEA),并于1995年1月1日起正式开始运作。EMEA主要负责整个欧盟范围内药物及相关医用产品的技术审查和批准上市工作,并全面负责评价药品的科学性,监测药品在欧盟范围内的安全性、有效性。当时,EMEA下设3个     

欧盟草药市场和我国中草药出口欧盟现状

草药在欧盟国家的使用有悠久的历史,自20世纪80年代以来,又出现了草药回归热.欧盟议会和理事会在2004年颁布的药品法令中,就包括针对草药注册的2004/24/EC指令.同年,欧盟药品评价署EMEA成立了草药产品委员会,这标志着欧盟草药市场的管理进入了一个新时期,也给欧盟乃至世界范围内草药的生产、销售和使用带来了新的机遇.作为中华民族的瑰宝,中草药开拓国际市场的过程就是中药不断现代化的过程.笔者在此就欧盟草药市场和中草药出口欧盟的现状作一综述,为国内有志于开拓欧盟市场的中药出口企业提供参考.