热毒宁注射液青蒿金银花浓缩过程近红外快速定量检测方法的建立

目的建立热毒宁注射液青蒿金银花醇沉浓缩过程主要药效成分的定量校正模型,实现生产过程在线监控。方法采用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLSR)分别建立新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的定量校正模型。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸定量校正模型的决定系数(R~2)分别为0.954 5、0.975 2、0.9691;校正集误差均方根(RMSEC)为0.213、0.676、0.225,交叉验证集误差均方根(RMSECV)分别为0.233、0.692、0.258。采用所建模型进行在线分析,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的预测值与实测值的决定系数分别为0.984 2、0.983 7、0.9870,预测相对误差(RPD)分别为4.77、5.29、4.37,预测相对偏差(RSEP)分别为3.519%、3.778%、3.895%。结论所建的模型可以用于热毒宁注射液青蒿金银花醇沉浓缩过程中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的在线定量测定。     

Box-Behnken响应面法优化热毒宁注射液金银花和青蒿(金青)的醇沉工艺研究

目的优化热毒宁注射液金银花和青蒿(金青)的醇沉工艺,并获得关键工艺参数与质量属性的关系方程,为醇沉过程自动化控制提供理论依据。方法以新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、断氧化马钱子苷转移率及醇沉液中固含量为指标,通过单因素试验设计,考察醇沉前液相对密度、醇沉前液温度、醇沉终点乙醇体积分数、醇沉搅拌速度、加醇速度、静置温度、静置时间7个因素对醇沉工艺的影响趋势,同时通过方差分析确定影响醇沉工艺的关键因素。再采用Box-Behnken响应面法对关键因素的参数范围进行进一步的研究与探讨。结果单因素试验结合Box-Behnken响应面法研究得到金青醇沉的最佳工艺参数:搅拌速度为550 r/min、加醇体积流量为4.0 m L/s、醇沉终点乙醇体积分数75%、静置温度30℃、静置时间24 h、醇沉前液相对密度1.10 g/m L(25℃)、醇沉前液温度25℃,在此条件下新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、断氧化马钱子苷转移率分别为94.8%、97.6%、97.4%、97.2%、96.1%,醇沉液中固含量为4.2%。结论采用响应面法优化了热毒宁注射液金青的醇沉工艺,有助于进一步提升金青醇沉工艺的稳定性。     

穿心莲总内酯亲水凝胶骨架片的制备及体外释药机制研究

该实验研究了穿心莲总内酯骨架片的处方工艺及其体外释药行为。通过单因素试验,以不同型号及用量的羟丙甲基纤维素(HPMC)为主要考察因素,以3种内酯成分累积释放度为评价指标,优选出最佳处方,所制缓释片无突释现象,缓释周期14 h。采用零级、一级、Higuchi及Peppas方程判断穿心莲3种内酯类成分的释药机制,结果表明总内酯释放行为符合Higuchi模型,释放机制为骨架溶蚀机制。该法制备的穿心莲总内酯骨架片制备工艺简单易行,具有良好的释放性能。     

近红外光谱对热毒宁注射液栀子萃取过程中的可行性分析

目的:对近红外光谱(NIR)分析技术在热毒宁注射液栀子萃取过程中可行性进行分析研究。方法:收集7批共147个栀子萃取液样品,扫描NIR离线光谱,测定栀子苷含量和固含量,应用偏最小二乘法建立定量校正模型,并用此模型进行预测。结果:建立的栀子苷和固含量模型校正集R2分别为0.987 2,0.994 7,RMSEC分别为1.460 9,2.367 7,说明所建模型性能良好。该模型对20个栀子萃取液样品进行预测,栀子苷和固含量的R2分别为0.980 7和0.986 1,RMSEP分别为1.827 5和7.307 7,RSEP分别为3.08%和5.29%均小于6%,能够满足中药生产过程中质量控制要求。结论:建立的近红外离线定量模型可以准确预测栀子苷含量和固含量,证实了NIR技术在热毒宁注射液栀子萃取过程应用的可行性。     

HPLC法同时测定苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的含量

目的：建立同时测定苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三种成分含量的HPLC法。方法：Waters C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相：甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：330 nm;柱温30 ℃。结果：松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷分别在27.792-277.92 μg·mL-1 （r=0.999 6,n=6）,2.418 4-24.184 μg·mL-1 （r=0.999 6,n=6）,5.106-51.06 μg·mL-1 （r=0.999 8,n=6）范围内呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求。结论：该方法简便、准确,可以用于苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三个成分的含量测定。     

HPLC同时测定栀子药材中两类活性成分

目的：本文建立了同时测定栀子药材中有机酸类（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸等）、环烯醚萜苷类（京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷等）2类有效成分的高效液相色谱含量测定方法,用于栀子药材的质量控制。方法：采用Kromasil C₁₈（250 × 4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,0-10 min,5% → 10%（A）;10-20 min,10% → 18%（A）;20-30 min,18% →20%（A）;流速1 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温35℃,检测波长为324 nm 和238 nm。结果：20 min 内绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷等被测组分均出峰且均达到基线分离;在一定浓度范围内具有良好的线性关系,新绿原酸：Y=24.62X-0.462（r=0.999 9）;绿原酸：Y=27.76X-3.045（r=0.999 9）;隐绿原酸：Y=24.07X-0.569（r=0.999 8）;京尼平苷酸：Y=12.95X-1.088（r=1.000 0）;去乙酰车叶草酸甲酯：Y=14.57X-0.693（r=0.999 8）;京尼平龙胆双糖苷：Y=7.261X-0.117（r=0.999 9）;栀子苷：Y=13.60X-13.59（r=0.999 9）,平均回收率均在95%-105%。结论：该检测方法快速、准确、灵敏,可为栀子药材多成分质量控制提供了一定的参考。     

近红外光谱分析技术在散结镇痛胶囊干燥过程水分检测中的应用

目的：本实验对近红外光谱（Near Infrared,NIR）分析技术在散结镇痛胶囊干燥过程中水分含量检测的可行性进行分析研究。方法：收集67批散结镇痛胶囊干燥过程不同水分含量的样品,扫描NIR光谱,分别考察比较不同波段和不同预处理方式所建立的模型的性能,最终选择1350-2030nm波段,Mean Center预处理方式,运用偏最小二乘法（PLS）建立NIRS与水分含量值之间的多元校正模型,并用此模型进行预测。结果：结果发现,选取1350-2030nm波段,Mean Center处理方式校正后建立的水分含量模型R_C=0.9950,R_V=0.9941,RMSEC=0.0096,RMSEV=0.0167,PC=4（软件根据PRESS值最小提供的主因子数）,所建立的模型较其他条件建立的模型性能更稳定,模型预测性能较优,表明样品光谱与其中水分质量分数之间存在良好的相关性。该模型对9批散结镇痛胶囊样本水分含量进行预测,R_P=0.9916,表明预测效果良好,能够满足中药生产过程中质量控制要求。结论：建立的近红外水分定量模型可以准确预测散结镇痛胶囊干燥过程水分含量,证实了NIR技术在散结镇痛胶囊干燥过程水分含量检测的可行性。     

Box-Behnken法中试规模下优化小青龙颗粒超声提取工艺

在中试规模下考察超声技术在小青龙颗粒提取过程中的最佳条件。以单因素试验考察,确定各因素影响趋势及范围;以Box-Behnken法进行优化,检测药液中芍药苷、盐酸麻黄碱、甘草酸的含量,分别计算其提取率并进行综合评价,以其作为小青龙颗粒超声提取效果的评判依据。结果显示,小青龙颗粒超声提取的最佳工艺为超声功率600 W,液固比10∶1,提取31 min,在此条件下小青龙颗粒提取率预测值为85.90%,验证值为85.87%。该文所建立的数学模型(P0.01)有意义,可对小青龙颗粒超声提取工艺进行分析和预测。     

基于物质基础评价不同干燥工艺对天舒胶囊质量的影响

从天舒胶囊所含化学成分的角度,考察热风循环干燥、喷雾干燥2种干燥方式对天舒胶囊质量的影响,运用UPLCDAD技术首次建立天舒胶囊UPLC指纹图谱,并通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对其主要成分进行鉴定,共鉴定出62个化合物,其中21个化合物为首次在天舒胶囊中被报道。实验表明这2种干燥方式对天舒胶囊中化学成分的种类无影响,但在部分成分的含量上有差别;且以10批热风循环干燥样品生成的共有模式作为对照图谱,喷雾干燥样品的指纹图谱相似度为0.877,2种干燥方式样品的指纹图谱相似程度很高。该研究首次采用UPLC-DAD技术结合UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速、全面、准确评价不同干燥方式下天舒胶囊化学成分的差异,为天舒胶囊质量评价提供依据。     

桂枝茯苓胶囊(精制)多成分指纹图谱的研究

目的:建立桂枝茯芩胶囊(精制)的指纹图谱.方法:以Alltima C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为分析柱,以含0.1%磷酸及5%乙腈的水溶液为流动相A,以含0.1%磷酸及50%乙腈的水溶液为流动相B,梯度洗脱,洗脱流速为1mL·min-1,检测波长为230nm.结果:在该指纹图谱测定条件下,所测得的桂枝茯苓胶囊指纹图谱能较全面地反映处方中主要药味的主要有效成分.结论:方法学考察结果表明,桂枝茯苓胶囊(精制)指纹图谱精密度、重复性、稳定性均较好,能够较全面控制该制剂的质量.