冰黄肤乐软膏中24种机元素含量测定及重金属限量标准的建立

目的:测定冰黄肤乐软膏中无机元素的含量，提出重金属元素的限量标准，为冰黄肤乐软膏的质量标准的完善和中医临床用药安全提供参考。方法:通过采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对冰黄肤乐软膏的无机元素进行测定和分析。结果:建立了冰黄肤乐软膏中24种无机元素的含量测定方法，精密度、稳定性、重复性、加样回收实验结果均符合药典相关规定。结论:建立的冰黄肤乐软膏无机元素检测方法可行，为冰黄肤乐软膏的质量标准的完善和临床用药安全提供参考。     

补肾阳中药治疗促性腺激素缺乏型男性不育的网络分子机制初探

目的初探补肾阳中药治疗促性腺激素缺乏型男性不育的潜在分子机制。方法结合生物信息学方法建立补肾阳中药的成分库、表征美国食品药品监督管理局(Food and Drug Administration,FDA)批准用于治疗促性腺激素缺乏男性不育的药物靶标库;再应用通路分析软件(ingenuity pathway analysis,IPA)将成分库投影靶标库,筛选出可作用于靶标及通路的成分,预测分子成分功能,构建“成分-靶标”分子网络。结果分别建立了补肾阳中药成分库(242个化合物)与FDA批准药物靶标库(565个靶标),成分库与靶标库投影后发现补肾阳中药成分库中的30个化学成分可直接激活或抑制药物靶标库中的60个靶标,参与缺氧诱导因子1-α(hypoxia-inducible factor 1-alpha,HIF1α)信号途径,血小板反应蛋白1(thrombospondin 1,TSP1)抑制血管生成途径,芳基烃受体信号途径,孕烷X受体(pregnane X receptor,PXR)/类视黄醇X受体(retinoid X receptor,RXR)激活等18条通路的直接调控。结论本研究构建了补肾阳中药治疗促性腺激素缺乏型男性不育的“成分-靶标”分子网络,分析其治疗效应机制,为补肾阳中药治疗促性腺激素缺乏型男性不育奠定理论基础和实验依据,具有一定的科学意义。     

基于蛋白质组学技术测定全蝎中β-肌动蛋白的含量

目的:通过蛋白质组学技术手段找到适用于药材全蝎含量测定的目标蛋白质及其特征肽段，用该特征肽段形成定量方法。方法:全蝎粉碎后经PBS缓冲溶液超声提取并过滤后，得到药材的蛋白质提取溶液。上述溶液经胰蛋白酶酶解后通过高分辨质谱进行分析，确定待测的目标蛋白质（β-肌动蛋白）和与之对应的特征肽段（IIAPPER），并进行特征肽段及其同位素内标物（IIA*(13C3，15N)PPER）的合成。用得到特征肽段做对照品，同位素内标物做内标进行含量测定。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)，流动相为0.1%甲酸溶液(V/V)-水和乙腈，梯度洗脱。质谱使用电喷雾离子源（ESI）正离子模式，采用多反应监测模式（MRM）进行信号采集。定量方法为内标法。结果:β-肌动蛋白的特征肽段在0.1~40 nmol/L浓度范围内线性良好，相关系数（r2）在0.999以上。方法检出限为0.04 mg/kg，定量限为0.13 mg/kg。加标回收率在87%～93%，重复性的RSD为5.2%，中间精密度的RSD为4.8%，供试品溶液在4 h内稳定。利用该方法对来自不同产地的37批次全蝎药材中的β-肌动蛋白进行含量测定，结果在4.66～100.26 mg/kg之间。结论:该方法灵敏度高，准确度较好和重复性较稳定，可以为全蝎药材药材的质量控制提供一种有效的手段。     

含汞矿物药的毒性研究进展

矿物药是中药中富有特色的组成部分,含汞矿物药朱砂、红粉、轻粉由于其镇心安神,杀菌灭毒,化腐生肌等作用在临床上得到了广泛的应用。但因为汞的毒性,其临床用药的合理性和安全性受到了质疑。该文简要概述了含汞矿物药的功效,并针对其肝肾毒性,神经毒性,胚胎及遗传毒性作用及毒性机制进行了总结。含汞矿物药朱砂和轻粉在服用方式不当或高剂量服用时会导致急性肝肾毒性,朱砂、红粉和轻粉在长期外用时可能导致慢性肝肾毒性,神经毒性及胚胎遗传毒性。在对含汞矿物药的毒性进行研究时,除了研究汞在机体和组织的蓄积,还应研究不同方式进入机体的含汞毒性成分的种类和形态,并且需要考虑用药的剂量及时间长短问题,从而为含汞矿物药在临床的合理用药以及安全性提供参考。     

微波消解⁃电感耦合等离子体质谱法测冰黄肤乐软膏中的6种重金属的量

目的建立同时测定含硫制剂冰黄肤乐软膏中Cr、As、Cu、Cd、Pb、Hg 6种重金属元素的分析方法。方法采用微波消解?电感耦合等离子体质谱(ICP?MS)法,对样品进行前处理,采用内标法监测待测溶液的基体效应,补偿漂移值,采用外标法对重金属元素的含量进行测定。结果6种元素在各自范围内线性关系良好(r≥0.9930),回收率符合痕量分析的要求。除Cr以外,其余5种重金属含量均未超标,符合《中国药典》标准。结论该方法操作简单,准确,灵敏度高,可用于含硫制剂软膏类6种重金属元素的含量检测。     

蒸制工艺对酒女贞子外观性状和主要成分的影响

目的:探究女贞子酒制过程中外观性状及主要成分随蒸制时间的变化规律,为修订《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》) 2015年版酒女贞子含量测定的方法提供依据。方法:按《中国药典》 2015年版方法制备不同蒸制时间的酒女贞子样品,结合PANTONE色卡观察酒女贞子性状变化,采用高效液相色谱法(HPLC)对样品中特女贞苷、红景天苷、酪醇、松果菊苷、毛蕊花糖苷、芦丁6个成分含量进行测定,采用统计软件分析酒女贞子蒸制过程中性状、主要成分随蒸制时间的变化规律。结果:随蒸制时间的增加,酒女贞子颜色逐渐加深,并伴有白霜,酒蒸6～24 h的样品符合《中国药典》 2015年版酒女贞子性状标准,蒸制时间超过12h时,酒女贞子的性状不再发生变化;女贞子在酒蒸过程中,特女贞苷、松果菊苷、毛蕊花糖苷含量降低,芦丁含量略有下降,红景天苷和酪醇含量升高。结论:经酒制后,女贞子外观性状、内在成分均发生明显变化,两者存在一定相关性,可反映女贞子的炮制质量,建议以含量相对较高、含量差异较小且生物活性强的红景天苷作为酒女贞子含量测定的指标成分。     

HPLC法测定不同产地地菍中三萜类成分含量

目的 建立测定地菍中三萜类成分积雪草酸、白桦酯酸、齐墩果酸含量的HPLC方法 .方法色谱柱为Waters SunFire C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长200 nm;流速0.6 ml/min;进样量25μl.结果 积雪草酸、白桦酯酸、齐墩果酸分别在0.310~6.200μg(r=0.9999)、0.405~8.100μg(r=0.9999)、0.169~3.375μg(r=0.9998)线性关系良好,平均回收率分别为102.08%、101.81%、102.22%.结论 地菍中积雪草酸、白桦酯酸、齐墩果酸含量因产地而异,建立的分析方法简便灵敏、重复性与稳定性良好,适用于地菍药材的质量评价.     

菊科中药四气属性与化学成分和功效的关联性研究

目的：研究菊科中药四气属性与药物成分和功效的关联性。方法：通过查阅相关文献资料,对菊科中药的四气属性、药物所含化学成分和传统功效进行归纳、总结,并采用两因素关联分析方法,对菊科中药的四气属性与药物所含化学成分、功效的关联性进行分析。结果：查阅到的157种菊科中药中性温者43味,占27.39%;性寒者40味,占25.48%;性凉者40味,占25.48%;性平者32味,占20.38%;性热者2味,占0.01%。其所含化学成分的类型以挥发油、黄酮、萜类、生物碱、酸类为主;菊科中药功能擅长清热解毒、散瘀止痛、祛风除湿、凉血止血等。结论：菊科中药四气属性以寒凉为主,四气属性与功效关系密切。     

含矿物类中药外用制剂的药理毒理作用研究进展

含矿物类中药外用制剂临床应用历史悠久、疗效显著,但有关其药效学和毒理学的研究长期以来未能得到足够重视。近年来,中药制剂的安全性问题越来越受到关注,本文对含矿物类中药外用制剂的药理毒理作用进行综述,以期为该类制剂的深入研究和临床安全有效用药提供参考。     

矿物药禹余粮微波消解/ICP-AES无机元素分析及综合评价

目的：测定不同产地禹余粮药材中无机元素的含量并进行综合分析评价。方法：采用微波消解/ICP-AES及主成分分析法对禹余粮药材所含元素进行分析和产地综合评价,同时对各元素进行相关性分析及无机元素指纹图谱分析。结果：检测的21种元素中,Fe、Al、Ca、K、Mg、Mn含量较高,重金属Hg、Pb、Cd、Cu均有检出,有害元素As、微量元素Se未检出。建立了含13种无机元素的特征指纹图谱,均数相似度（夹角余弦值）、中位数相似度（夹角余弦值）均大于0.90。元素相关性分析表明,14对元素显著正相关,2对元素显著负相关（P<0.01）,10对元素正相关,6对元素负相关（P<0.05）。主成分分析选择了5个因子,从无机元素的角度对禹余粮质量和产地进行了综合评价,结果表明江苏宿迁、建湖产禹余粮质量较好。结论：本研究为禹余粮药材的质量控制标准的制定提供了基础数据,并为矿物类药材的研究提供了研究方法和思路。