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1.
杨素德  王伟  李家春  萧伟 《中国中药杂志》2014,39(20):3955-3957
该文建立苁蓉总苷胶囊的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。以毛蕊花糖苷为参照物,采用高效液相色谱法,对苁蓉总苷胶囊进行了指纹图谱分析。色谱条件:Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱;流速1.0 m L·min-1;检测波长330 nm;柱温30℃。该方法精密度高、重复性好,所测样品中的13个成分均达到基线分离,并且15批成品指纹图谱相似度在0.95以上。该方法准确、可行,是一种简便、有效的中药质量评价手段。  相似文献   
2.
摘 要 目的: 建立测定安立生坦对照品含量的方法。 方法: 采用核磁共振波谱法,使用Bruker AscendTM 400超导核磁共振谱仪,以氘代DMSO为溶剂,在脉冲宽度10.0 μs, 延迟时间5 s和扫描次数16的条件下采集试样氢谱。结果:以化学位移分别为6.16 ppm和6.28 ppm的安立生坦和顺丁烯二酸的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=0.140 7X+0.034 8,相关系数为0.999 4,含量测定重复性试验的RSD为0.2%(n=6)。测得安立生坦对照品的绝对含量为99.9%。结论: 分析结果表明,在没有对照品的情况下,该方法可行,且具有快速、准确、简便的优点。  相似文献   
3.
[摘要] 目的:建立毛细管气相色谱法测定保健食品中六六六和滴滴涕残留的方法。方法:样品中的六六六、滴滴涕经过石油醚(30℃~60℃)提取、浓硫酸净化以及浓缩后,采用毛细管气相色谱法进行分离。色谱条件:DM-5弹性石英毛细管柱(30m×0.32 mm,0.25μm);电子捕获检测器(ECD);载气为高纯氮气N2,柱流量为1.0mL.min-1(恒流方式);进样口温度为230℃;检测器温度为300℃;进样量为1μL;进样方式为不分流进样;尾吹气流量为30 mL.min-1;程序升温:初始温度150℃,以10℃.min-1升至250℃,保持5min。结果:六六六、滴滴涕线性关系良好,回收率为72.6%~96.5%,六六六的检测限为0.001mg.kg-1, 滴滴涕的检测限为0.002 mg.kg-1。结论:该法操作简便,准确,灵敏度高,可以满足保健食品中六六六、滴滴涕农药残留检测的需要,为保健食品的质量控制提供参考。 [关键词]保健食品;六六六;滴滴涕;电子捕获电测器  相似文献   
4.
王雪  张伟  李家春  黄文哲  王振中  萧伟 《中草药》2015,46(15):2228-2231
目的探究4种常用蛋白质测定方法用于中药注射剂中大分子蛋白检测的适用性。方法比较磺基水杨酸法、考马斯亮蓝法、福林酚(Lowry)法、体积排阻色谱(SEC)法的灵敏度、专属性,并将4种方法分别用于测定5种市售中药注射剂中的大分子蛋白,比较测定结果。结果磺基水杨酸法灵敏度不高,考马斯亮蓝法和Lowry法的专属性较差,SEC法灵敏度高且专属性好。以SEC法测定5种市售中药注射剂样品,均未检出大分子蛋白。结论 SEC法可用于中药注射剂中大分子蛋白测定。  相似文献   
5.
目的建立龙血通络胶囊指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价龙血通络胶囊提供依据。方法采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长为280、325 nm。测定10批次龙血通络胶囊,建立指纹图谱,同时采用Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认及对部分特征峰进行定量分析。结果得到分离度、重复性均较好的龙血通络胶囊指纹图谱,标示出18个共有峰,相似度在0.92以上;采用LC-Q-TOF/MS方法指认了16个共有峰,其中7个共有峰经对照品比对,分别为白藜芦醇、7,4′-二羟基黄酮、龙血素A、龙血素B、紫檀茋、2,6-二甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮和2-甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮,并对这7个成分进行了定量分析,平均回收率在98.47%~101.93%(RSD均小于2.27%)。结论同时对龙血通络胶囊指纹图谱和7个指标成分进行分析,方法快速、简便、准确,可作为全面评价该制剂质量的有效方法之一。  相似文献   
6.
目的:采用液相与四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)对指纹图谱中色谱峰进行研究,对痛安注射液中的生物碱类化学成分进行定性鉴别。方法:采用Agilent SB-C18 RRHD(3 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为2μL。检测质谱采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱,正离子模式下采集数据,一级质谱质荷比扫描范围m/z 100~1500,二级质谱质荷比扫描范围m/z 30~500。结果:痛安注射液的指纹图谱色谱峰中共鉴别出12个成分。结论:本方法快速、准确地鉴定了痛安注射液的指纹图谱中的主要成分,为痛安注射液质量标准的完善提供依据。  相似文献   
7.
目的:采用近红外(NIR)光谱技术建立一种快速测定白芍药材芍药苷的方法.方法:运用HPLC测定样品中芍药苷的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立含量如NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:校正集的内部交差验证均方差RMSECV为0.019 7,校正模型中真实值与预测值之间的相关系数(R2)为0.969 6,外部验证均方差(RMSEP)为0.046 1.结论:近红外漫反射光谱法快速、简便、无损,可用于白芍药材中芍药苷含量的快速检测,对其他药材中指标性成分的测定也有一定的参考价值.  相似文献   
8.
目的:采用UPLC/Q-TOF-MS对桂枝茯苓胶囊入血成分进行定性分析,为该制剂的体内药效物质研究提供参考。方法:Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,5%A;5~20 min,5%~17%A;20~28 min,17%~30%A;28~30 min,30%~58%A;30~40 min,58%~83%A;40~45 min,83%~88%A;45~50 min,88%A),流速0.4 m L·min~(-1),柱温35℃,进样量10μL。采用电喷雾离子源,负离子扫描,毛细管电压3.5k V,雾化气压力45 Pa,干燥气流速10 L·min~(-1),加热毛细管温度350℃,源内裂解电压145 V,质量数扫描范围m/z 100~1 200。结果:通过与空白生物样品和对照品的提取离子色谱图、质谱碎片裂解信息比对,初步鉴定出14个入血成分,包括13个原型成分和1个代谢产物(野樱苷)。结论:建立的UPLC/Q-TOF-MS可为桂枝茯苓胶囊入血成分的定性分析提供一种快速、简便、可靠的分析手段,为该制剂的药效物质基础研究奠定基础。  相似文献   
9.
该文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对苁蓉总苷胶囊中化学成分进行了定性分析。液相条件:Agilent SB-C_(18) Rapid Resolution HD(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.2 m L·min-1,柱温30℃,检测波长330 nm;质谱条件:采用ESI源,负离子模式下进行数据采集。通过与对照品对比、数据库匹配分析及参考文献资料,共推测出苁蓉总苷胶囊中的41个化合物。该方法能快速检测苁蓉总苷胶囊的化学成分,为苁蓉总苷胶囊的质量控制提供参考,也为其药效物质基础的进一步研究奠定基础。  相似文献   
10.
目的:建立同时测定苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三种成分含量的HPLC法。方法:Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:330 nm;柱温30 ℃。结果:松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷分别在27.792-277.92 μg·mL-1 (r=0.999 6,n=6),2.418 4-24.184 μg·mL-1 (r=0.999 6,n=6),5.106-51.06 μg·mL-1 (r=0.999 8,n=6)范围内呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求。结论:该方法简便、准确,可以用于苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三个成分的含量测定。  相似文献   
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