(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的单晶制备及其表征

目的制备(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的单晶,并对其进行结构表征和均浆稳定性研究。方法通过溶剂挥发法和气相扩散法制备(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺晶型。利用差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA),红外光谱仪(IR),粉末X射线衍射仪(PXRD)和单晶X射线衍射仪(SXRD)分别对制备得到的晶体样品进行表征。结果制备得到的(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺晶体样品,其DSC、TGA、IR和PXRD图谱均一致,即晶型一致;DSC结合TGA分析结果显示,(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺熔点为100.56℃,分解温度为128.2℃。单晶X射线衍射结果表明该晶胞属于单斜晶系,P2_1空间群,结构偏离因子R=0.04,分子式为C_(11)H_9NO_3,相对分子质量为203.19,立体构型与预测构型一致。均浆稳定性实验结果表明,不同极性溶剂中得到的晶体粉末X射线未发生变化,即晶型稳定性良好。结论实验确证了(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的立体结构,且晶型稳定性良好。     

(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺扁桃酸盐单晶的制备及结构解析

目的 制备(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺扁桃酸盐(TCGM3)单晶,并对其空间结构进行解析。方法 通过优化溶剂、温度等结晶工艺参数,制备TCGM3单晶,采用单晶X射线衍射技术对其进行空间结构解析。结果 外形完整的TCGM3单晶可通过甲醇体系室温蒸发4 d得到。单晶X射线衍射结果表明TCGM3该晶胞属于正交晶系,P212121空间群,结构偏离因子R=0.04,分子式为C17H17F2NO3,相对分子质量为321.32 g/mol,立体构型与预测构型一致。结论 通过单晶培养及对其进行单晶X射线衍射分析和结构解析,确证了TCGM3的空间结构。