UPLC同时测定桂枝中5种活性成分的含量

目的:建立UPLC同时测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛的含量.方法:采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈-0.05％的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛分别在0.359～3.59 mg· L-1(r =0.9993),2.83 4～28.34 mg·L-1(r=0.9998),0.574～5.74 mg· L-1(r =0.9998),2.400 ～24.00 mg·L-1(r =0.9999),和32.57～325.7 mg·L-1(r =0.999 8)(n =6)有良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在96.7％～101.0％,RSD均小于2.3％.结论:该方法快速、准确、重现性好,可作为测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛含量的方法.     

UPLC同时测定不同产地川芎中8种活性成分的含量

目的建立同时测定不同产地川芎中咖啡酸、香草醛、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞含量的UPLC方法。方法采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱,PDA检测器,针对不同组分,选择其最大吸收波长作为检测波长。结果咖啡酸、香草醛、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞分别在0.082 8～3.312μg.mL 1,0.047 85～1.914μg.mL 1,4.420～176.8μg.mL 1,2.035～81.4μg.mL 1,0.470 4～18.82μg.mL 1,1.044～41.75μg.mL 1,13.55～542.0μg.mL 1,1.785～71.40μg.mL 1内呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.0%,99.1%,98.9%,103.6%,96.3%,102.8%,98.1%,98.0%。结论该方法简便、快捷、重复性好,可用于川芎药材及其制剂的质量控制。     

酸枣仁的超高效液相色谱指纹图谱

 目的 建立酸枣仁的超高效液相指纹图谱。方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长为204 nm。结果 建立了酸枣仁的超高效液相色谱指纹图谱共有模式,标定了17个共有峰,并指认了5个主要色谱峰,14批酸枣仁药材的相似度在0.947~0.994之间。结论 本方法快速、高效,可用于酸枣仁的质量评价。     

咽炎灵分散片中药材提取工艺考察

摘 要 目的：优选咽炎灵分散片中药材的最佳提取工艺。方法: 以提取液中没食子酸的含量和总固体得率的综合评分为指标,采用正交设计试验考察液料比、提取时间和提取次数三因素对咽炎灵分散片中药材提取率的影响。结果: 最佳提取工艺条件为: 料液比1∶10（g·mL^-1）、提取时间1 h,提取次数3次。 结论:在最佳提取工艺条件下,咽炎灵分散片中药材中没食子酸的提取率为0.058%,总固体得率为21.4%,优选的工艺稳定可行,可为咽炎灵分散片的生产提供参考。     

养肝增免合剂澄清工艺的优选

目的 优选养肝增免合剂的澄清工艺。方法 以澄清度和阿魏酸含量为指标,在单因素试验基础上,采用正交试验考察壳聚糖加入量、pH、温度等因素对絮凝澄清工艺的影响;考察醇沉浓度、pH、醇沉时间等因素对醇沉工艺的影响。比较2种工艺在最优条件下的澄清效果。结果 壳聚糖絮凝澄清法为最佳工艺,优化工艺为壳聚糖加入量0.1%,体系pH 5.0,絮凝时体系温度为45℃。结论 优选的工艺条件稳定、可行,缩短了生产周期,降低了成本,可作为养肝增免合剂的澄清工艺。     

通脉丸的质量标准研究

目的:建立通脉丸的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中丹参、当归、红花进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中阿魏酸的含量:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(17∶83,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为316nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:丹参、当归、红花TLC图斑点清晰,分离度好。阿魏酸检测质量浓度线性范围为8~80μg/ml(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为97.2%~99.6%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该研究所建标准可用于通脉丸的质量控制。     

知母的UPLC指纹图谱及聚类分析

目的建立知母的超高效液相指纹图谱。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.03%磷酸,梯度洗脱,流速为0.5 mL.min 1,柱温为30℃,检测波长为210nm。结果建立了知母的UPLC指纹图谱共有模式,标定了12个共有峰,并指认了6个主要色谱峰,各色谱峰有较好的分离。根据聚类分析结果,可将所收集的知母样品分为两类。结论本方法快速、高效,可用于知母的质量评价。     

UPLC 同时测定酸枣仁中4 种活性成分的含量

目的:建立UPLC同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸含量。方法:采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,波长204 nm,进行检测。结果:斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸的质量浓度与峰面积分别在29.70~594.0μg·mL-1,10.68~213.6μg·mL-1,6.175~123.5μg·mL-1,22.00~440.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率均在98.3%~99.4%之间,RSD均小于1.4%。结论:该方法快速、准确、简便,为全面控制酸枣仁质量提供依据。     

超高效液相色谱法同时测定茯苓中去氢土莫酸等6种活性成分的含量

 目的 建立同时测定茯苓中去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的超高效液相色谱。方法 采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.05%的磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长采用210 nm。结果 去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸质量浓度与峰面积分别在5.400～108.0,2.040～40.80,5.020～100.4,2.120～42.40,5.060～101.2和5.100～102.0 μg·mL^-1内呈良好的线性关系。平均回收率去氢土莫酸为98.0%,RSD为2.9%;土莫酸为99.0%,RSD为2.8%;猪苓酸C为101.5%,RSD为2.5%;3-表去氢土莫酸为97.7%,RSD为2.7%;去氢茯苓酸为101.5%,RSD为2.1%;茯苓酸为99.6%,RSD为1.1%。结论 该方法快速、准确,分离度好,可用于同时测定茯苓中多种三萜酸的含量。