氢核磁共振定量法测定恩替卡韦

目的 建立氢核磁共振定量法测定恩替卡韦含量的方法.方法 以氘代DMSO为溶剂,恩替卡韦为样品,1,4-二硝基苯为内标测定氢核磁共振谱,通过比较样品定量峰与内标物质响应峰面积,计算恩替卡韦的量.结果 同一样品在相同条件下测定6次,定量峰与内标响应峰比值的RSD值为1.1%;平行配制3份样品,恩替卡韦质量分数93.8%,RSD值为0.70%,与质量平衡法测定结果93.8%一致.结论 氢核磁共振定量法与质量平衡法相比样品用量少,不需要对照品,测定快速准确,是一种有效地化学样品含量测定手段.     

核磁共振法测定甲磺酸阿帕替尼原料药中甲磺酸阿帕替尼

目的采用核磁共振法测定甲磺酸阿帕替尼原料药中甲磺酸阿帕替尼,提供一种有效的化学样品测定手段。方法以1,4-二硝基苯为内标,甲磺酸阿帕替尼为样品,DMSO-d6为溶剂,采用zg30脉冲序列在恒温(25℃)下获取1H-NMR谱。以δ7.50处样品定量峰和δ8.46处内标峰面积比值测定氢核磁共振谱,计算甲磺酸阿帕替尼的质量分数。并与质量平衡法测定结果进行了比较。结果甲磺酸阿帕替尼在0.01~0.05 mmol/L线性关系良好。原料药中甲磺酸阿帕替尼质量分数为96.66%,RSD值为0.33%。与质量平衡法测定的结果 96.25%基本一致。结论本法样品制备简单,测定快速,结果准确,可用于测定甲磺酸阿帕替尼原料药中甲磺酸阿帕替尼。