盐酸安妥沙星注射液的稳定性试验

目的考察盐酸安妥沙星注射液的稳定性,为其生产、包装、贮藏、运输条件以及制订有效期提供科学依据。方法根据《药物稳定性研究技术指导原则》和盐酸安妥沙星注射液的质量标准,对该品进行影响因素试验、加速试验和长期试验。结果在影响因素试验、加速试验和长期试验条件下,样品的各项指标均无明显变化。结论盐酸安妥沙星注射液的稳定性较好,有效期可暂定为两年。     

蜂蜜中羟甲基糠醛测定的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定蜂蜜中羟甲基糠醛含量的不确定度评定方法。方法用HPLC法测定蜂蜜中羟甲基糠醛含量,并评定其不确定度。结果本次实验的不确定度评估为1.91 mg.kg-1。结论建立的不确定度计算方法客观、准确,在实际工作中有较强的实用性。     

原子吸收火焰法测定门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁含量

目的 采用原子吸收火焰法测定门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁的含量.方法 采用空气.乙炔火焰原子吸收光谱法,氯化镧作为释放剂.结果 本方法的平均回收率分别为100.5%(钾)、102.3%(镁).结论 本方法操作简便,结果准确,适合于门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁的含量测定.     

丁酸氯维地平的细菌内毒素检查法

目的 建立丁酸氯维地平的细菌内毒素检查方法。方法 以60%乙醇溶液溶解丁酸氯维地平,再用细菌内毒素检查用水稀释后按中国药典2010年版二部附录细菌内毒素检查法,采用2个不同厂家的鲎试剂进行干扰试验。结果 根据临床实际应用情况,确定丁酸氯维地平的内毒素限值L=4.7 EU·mg^-1;在本实验条件下,丁酸氯维地平的最大不干扰浓度为0.013 3 mg·mL^-1,可用灵敏度0.06 EU·mL^-1及以上的鲎试剂检测丁酸氯维地平中的细菌内毒素。结论 本试验建立的细菌内毒素检查方法可用于丁酸氯维地平的细菌内毒素检查,控制其产品质量。     

HPLC法测定格列喹酮分散片的含量

目的 建立格列喹酮分散片的含量测定方法.方法 采用HPLC法C18柱(4.6×250 mm,5 μm),以0.05 mol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH值至3.5)-乙腈(3∶5)为流动相,检测波长310 nm,流速为1.0 ml/min.结果 格列喹酮在0.2034～4.0688 μg的范围内线性关系良好,回收率分别为99.7%,99.5%,99.7%,RSD分别为0.1%,1.3%,0.8%.结论 该方法准确,可靠,可用于格列喹酮分散片的质量控制.     

连桂扶正颗粒质量标准研究

目的建立连桂扶正颗粒的质量标准。方法采用TLC法对制剂中的黄连、丹参、大黄进行定性鉴别;用HPLC法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定。结果 TLC色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱含量在19.65～78.61 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为97.39%,RSD=1.65%。结论该法简便可行,重现性好,能较好地控制连桂扶正颗粒的质量。     

依普利酮原料及其制剂的含量测定方法改进

目的建立HPLC测定依普利酮原料及其片剂、胶囊含量的方法,为标准改进提供参考。方法采用Shim—packVP—ODS柱（4．6mm×150mm,5μm）,以水甲醇-乙腈-三乙胺（50：25：25：0．1）（用冰醋酸调节pH值为5．5）为流动相,检测波长为240nm,流速为1．0mL·min^-1。结果依普利酮在10．10～151．47μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,依普利酮胶囊的平均回收率为100．23％,RSD为0．95％;依普利酮片的平均回收率为100．77％,RSD为0．76％。三批原料的含量测定结果分别是：99．9Yo、99．8％和99．9％;三批片剂的含量测定结果分别是：96．5％、96．89／6和97．4％;三批胶囊的含量测定结果分别是：97．6％、98．3％和98．2％。结论该方法经方法学验证可用于依普利酮原料、片剂、胶囊的质量控制。     

大鼠离体子宫法与高效液相色谱法测定缩宫素效价的相关性分析

目的 探讨大鼠离体子宫法与高效液相色谱法测定缩宫素效价的相关性.方法 采用〈中国药典〉2010年版二部附录缩宫素生物测定法和欧洲药典HPLC法,分别对合成缩宫素标准品溶液和国内不同生产厂家多批样品的缩宫素效价进行测定.结果 两法测定合成缩宫素标准品溶液的缩宫素效价结果吻合;国内4个厂家14批样品测定结果的Pearson相关性分析表明HPLC法与大鼠离体子宫法之间具有显著相关性（P＜0.01,r＝0.802）,但HPLC法测定结果在部分厂家的样品存在明显超出生物检定可信限范围的偏差.结论 无干扰情况下两法结果吻合;HPLC法测定结果在国内部分厂家的样品明显超出生物检定本身允许的误差范围可能主要缘于样品中辅料和杂质的干扰或多肽生物活性的差异.该研究为缩宫素效价测定质量标准的提高提供了参考.     

HPILC法测定盐酸胺碘酮片的含量

目的 建立盐酸胺碘酮片的含量测定方法.方法 采用C18柱(4.6×250 mm,5μm),以2%三乙胺(用磷酸调pH值至4.0)-甲醇(20:80)为流动相,检测波长241nm,流速为1.0 ml/min.结果 盐酸胺碘酮在9.88～148.20μg/ml范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.45%,RSD为0.96%.结论 该方法准确,可靠,可用于盐酸胺碘酮片的质量控制.