基于大鼠体内多成分代谢的黄芪质控成分遴选

目的 基于中药多成分作用特点,探讨黄芪多成分在体内的代谢情况,遴选黄芪质控成分。方法 制备黄芪水提物,ig给予大鼠（生药20 g/kg）,每天3次,连续给药3 d,腹主动脉采血、代谢笼收集尿液,结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术对黄芪水提物主要成分、入血成分和尿液排泄成分进行鉴别,并分析主要的代谢途径,遴选黄芪质控成分。结果 黄芪水提物主成分共鉴别出包括毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、calycosin-7-O-glc-6"-O-malonate、毛蕊异黄酮、芒柄花素等在内的15个化合物;血浆样品中指认出11个成分,包括7个代谢成分和4个原型成分;尿液样品中指认出14个成分,9个代谢成分及5个原型成分。结论 根据质谱数据分析结果,遴选出黄芪中以原型入血的成分和参与体内代谢的成分,包括毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、大豆苷元、3-hydro-9,10-diMP、isomer of 3-hydro-9,10-diMP、calycosin-7-O-glc-6"-O-acetate和formononetin-7-O-glc-6"-O-acetate,作为黄芪的质控成分。     

两种心肌肌钙蛋白测定结果临床应用价值探讨

目的:探讨化学发光法和胶体金方法测定血清肌钙蛋白的临床应用价值。方法:用化学发光法和胶体金方法分别测定63例胸痛患者的心肌肌钙蛋白(cTn)。结果:两方法对急性心肌梗死(AMI)诊断敏感度为87.5%和83.3%,发光法在不稳定性心绞痛(UA)组有17.9%的阳性。结论:医院同时存在两种对cTn的测定方法是不可少的,对胸痛患者同时做cTn的发光法和胶体金法检查是必要的。     

超高效液相色谱与单四极杆质谱法同时测定胃复春片中7个成分含量

目的 建立超高效液相色谱串联单四极杆质谱法同时测定胃复春片中橙皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1的含量。方法 使用Waters X-select HSS T3（3.0 mm×150 mm，2.5 μm）色谱柱，以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速0.5 mL/min，使用ESI离子源，负离子模式，选择性离子监测模式下对橙皮苷（m/z 609.13）、新橙皮苷（m/z 609.13）、迷迭香酸（m/z 359.15）、人参皂苷Re（m/z 991.47）、人参皂苷Rg1（m/z 845.49）、人参皂苷Rb1（m/z 1 107.60）、人参皂苷Rf（m/z 845.49）进行测定。结果 7个成分的分离度、线性关系良好。平均回收率为89.3%~101.2%（n=6），RSD均小于4.0%。14批胃复春片中橙皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1的含量范围分别为0.15~0.22、2.50~3.02、0.27~1.05、0.18~0.26、0.16~0.21、0.06~0.08和0.35~0.57 mg。结论 该方法简单快速，重复性好，可用于胃复春片的质量控制，为后续胃复春片质量标准的提升提供参考。     

建立凤尾草中总黄酮和木犀草素的含量测定方法

目的 建立凤尾草中木犀草素及总黄酮的含量测定方法.方法 采用D101大孔树脂分段洗脱,并采用紫外分光光度法测定总黄酮含量;采用HPLC法测定木犀草素含量.色谱柱为RP-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸(35:65),检测波长349 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃.结果 3批凤尾草药材中木犀草素含量依次为0.015%、0.019%、0.016%;总黄酮含量依次为0.55%、0.66%、0.59%.结论 所建立的分析方法准确、简便,可为定量评价凤尾草药材的质量提供依据.     

基于传统煎药工艺的龙胆饮片标准汤剂制备及质量评价方法研究

目的建立5产地15批次龙胆饮片标准汤剂质量评价方法,并以出膏率、指标成分量及转移率、指纹图谱为指征进行研究。方法以水为溶剂,参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用UPLC-DAD法测定龙胆苦苷量,计算转移率、出膏率,采用UPLC/Q-TOF-MS/MS法进行指纹图谱研究并确认共有峰。结果 15批次龙胆样品制成的标准汤剂中龙胆苦苷量为1.57~2.81 mg/m L,龙胆苦苷转移率在50.71%~67.70%,平均转移率为59.20%,标准偏差(RE)为7.31%。出膏率为15.72%~25.52%,平均出膏率为19.20%,RE为2.85%。指纹图谱共有峰10个,确认10个,分别为紫丁香酸葡萄糖苷、1-(4-羟基-3-甲氧基)-苯基-1,2,3-丙三醇或异构体、马钱酸、四乙酰开联番木鳖苷、龙胆苦苷、naptho(2,3-c)furan-1(3H)-one-9-(acetyloxy)-6-methoxy-8-[(2,3,4-tri-O-acetyl-6-O-(2,3,4-tri-O-acetyl-β-D-xylopyranosyl)-β-D-glucopyranosyl)oxy]或异构体、C_(46)H_(54)O_(28)(未知化合物)、C_(46)H_(54)O_(27)(未知化合物)、macrophylloside B、isomacrophylloside。结论 15批次龙胆饮片标准汤剂制备工艺符合传统汤剂制法,样品来源具有代表性,样品批次符合指纹图谱研究要求,质量评价内容涵盖面广,所得数据具有代表性,可用于龙胆饮片标准汤剂的制备及质量评价,可以为配方颗粒标准的制定及工业化生产提供基础数据支撑。     

大黄、枳实、厚朴不同炮制品对小承气汤中药效组分的影响

目的研究大黄、枳实、厚朴饮片变化对小承气汤药效组分的影响,以期为临床的合理应用和饮片的质量标准提供参考。方法采用HPLC法分别测定各类成分。大黄游离蒽醌类(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚):Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.1%磷酸;梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长254 nm。大黄结合蒽醌类(番泻苷B、番泻苷A):Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸;梯度洗脱;柱温30℃;进样量10μL;检测波长340 nm。枳实黄酮苷类(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷):Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–水;梯度洗脱;体积流量0.7 m L/min;柱温40℃;进样量10μL;检测波长283 nm。厚朴木脂素类成分(和厚朴酚、厚朴酚):Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸;梯度洗脱;体积流量0.7 m L/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长294 nm。结果小承气汤配伍剂量(大黄12 g–炒枳实9 g–姜厚朴6 g)不变,大黄、枳实、厚朴饮片改变时,小承气汤药效组分总量变化规律为:大黄–枳实–姜厚朴酒大黄–炒枳实–姜厚朴熟大黄–炒枳实–姜厚朴大黄炭–炒枳实–姜厚朴≈小承气汤大黄–炒枳实–厚朴,变化率分别为酒大黄组(6.561%)、熟大黄组(4.222%)、大黄炭组(0.118%)、枳实组(30.186%)、厚朴组(-11.218%)。除大黄炭组外,其余组的药效组分总量皆明显变化,其中枳实组变化最明显。结论同一味药材的不同炮制品在小承气汤处方中药效组分不同,对其他药味的影响亦不同,在小承气汤处方配伍中不可随意替代。     

尿液化学分析室间质评的体会

尿液化学分析作为临床快速诊断的重要依据，中间环节的影响和使用不当可能导致实验结果的误差，从而造成漏诊和误诊。做好其室间质量评价对于分析可能存在的问题，提出纠正方案，对于临床诊断和治疗提供准确可靠的检验结果具有重要的作用和意义。     

一测多评法测定小柴胡颗粒中7种成分

目的 建立一测多评法同时测定小柴胡颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸、柴胡皂苷B₂、柴胡皂苷B₁的含量。方法 建立高效液相色谱（HPLC）法检测小柴胡颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸、柴胡皂苷B₂、柴胡皂苷B₁的含量,色谱柱为Waters XBridge C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,3.5 μm）,流动相为甲醇（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温35℃,进样量10 μL,并进行专属性、线性关系、重复性、精密度、加样回收率等方法学验证;以黄芩苷为内参物,建立其与汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷B₂和柴胡皂苷B₁的相对校正因子,并进行含量测定。采用外标法测定15批小柴胡颗粒中的7个指标性成分对一测多评法的准确性进行验证。结果 建立的HPLC法方法学验证结果符合要求;以黄芩苷为内参物,汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷B₂、柴胡皂苷B₁相对于黄芩苷的相对校正因子分别为0.78、0.52、0.57、1.80、0.82、1.08。一测多评法所测结果与外标法无显著性差异。结论 该方法简单、可靠、耐用性良好,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

更昔洛韦治疗传染性单核细胞增多症38例临床观察

目的探讨更昔洛韦治疗传染性单核细胞增多症的疗效和安全性。方法使用更昔洛韦治疗38例此病患儿，并与既往未使用更昔洛韦治疗的38例患儿进行对比研究。结果使用更昔洛韦组热程缩短、咽峡炎改善、眼睑水肿消失、淋巴结和肝脾明显缩小、白细胞总数降至正常、异型淋巴细胞恢复〈10％的时间均较对照组明显缩短。结论采用更昔洛韦治疗EB病毒感染引起的传染性单核细胞增多症能明显提高疗效。     

当归多成分“质代关联”研究

目的研究当归水提物多成分体内代谢动态变化过程,筛选当归的质控成分,寻找中药质量评价新方法。方法采用肠系膜静脉和腹主动脉取血的方法,运用HPLC对比分析当归经肠代谢和肝代谢的化学成分特征谱,推断当归水提物中多成分的代谢变化过程。结果分析的15种成分在消化液中均基本稳定,其中有4种成分可能被肠道代谢,7种成分被肝脏代谢。并发现1种新成分是肝代谢产物,7种新成分是肠代谢产物,但其中5种肠代谢产物经肝脏又被代谢转化,未能吸收入血。最终确定了当归水提物中的4种原型成分和3种肠肝代谢产物能吸收入血。结论综合分析当归各成分的代谢轮廓,初步筛选出包括洋川芎内酯I在内的4种原型成分作为质控成分,建立了"质代关联"的中药质量评价方法。