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1.
目的:鉴别酒石酸美托洛尔片中的掺假成分。方法:采用HPLC-MS/MS和HPLC-DAD方法对样品中的掺假成分进行分析检测。结果:样品中的掺假成分鉴定为氯霉素,抽样的2批标示为酒石酸美托洛尔片样品中,未含酒石酸美托洛尔而含有氯霉素。结论:由于氯霉素的紫外光谱图和化学反应现象与酒石酸美托洛尔相似,故极少数据采用氯霉素冒充酒石酸美托洛尔生产假药。  相似文献   
2.
目的 对仪器设备质量管理中存在的问题进行分析,探讨仪器设备质量管理的核心模式.方法 结合药品检测质量控制实验室仪器设备性能管理的实践,比较了几种性能验证的方式,并以中国食品药品检定研究院(NIFDC)药品质量控制实验室作为实例进行论证.结果与结论(1)仪器设备性能管理应是质量控制实验室仪器设备管理的核心. (2)性能管理通过仪器设备的检定、校准和核查来实现.(3) NIFDC药品质量控制实验室已经建立了符合世界卫生组织《药品质量控制实验室良好操作规范》(WHO GPCL)的仪器设备性能管理质量体系.  相似文献   
3.
RP-HPLC法和液质联用技术检查雌三醇中的有关物质   总被引:1,自引:0,他引:1  
岳志华  余振喜  安宁 《中国药事》2009,23(11):1069-1071
目的用反相高效液相色谱法和液质联用技术检查雌三醇中的有关物质,并对未知杂质进行定性。方法采用Phenomenex Hypersil C8柱5μm岛津VP-ODS C18柱,流动相为A相:水;B相:乙腈;梯度洗脱;检测波长:280nm;并用UPLC-MS技术对未知杂质进行了鉴定。结果雌三醇和未知杂质及16-表雌三醇、雌二醇和雌酮分离度良好,未知杂质初步鉴定为9,11-二脱氢雌三醇,其含量为0.73%,16-表雌三醇含量为0.42%,雌二醇和雌酮均未检出,总杂质为2.6%。结论本法可简便、准确的检查雌三醇中的有关物质。  相似文献   
4.
HPLC法测定不同产地山药中尿囊素的含量   总被引:13,自引:0,他引:13  
目的 测定不同产地间山药中尿囊素的含量。方法 采用 HPL C法 ,色谱柱 :Shimadzu ODS(15 0 mm×6 .0 mm) ;流动相 :甲醇 -水 (10∶ 90 ) ;流速 :0 .5 m L/min;柱温 :35℃ ;灵敏度 :0 .0 0 5 AU FS;检测波长 :2 2 4 nm;纸速 :2 .0 cm/min。结果 各产地山药中尿囊素含量差异较大。结论 该法快速、简便、重现性好 ,为不同产地间山药中尿囊素的含量比较提供了依据。  相似文献   
5.
红外光谱技术检测贮藏过程中牛膝药材稳定性的快捷方法   总被引:1,自引:0,他引:1  
余振喜  白雁  陈志红  贾永 《中药材》2006,29(2):111-115
目的:探讨牛膝药材贮存中质量变化,并建立宏观检测的快捷简便方法。方法:采用红外光谱技术结合计算机辅助比对软件技术,对牛膝药材贮存过程中的药材质量的变化进行了比较研究,并对牛膝药材的热稳定性进行了模拟实验。结果:从红外光谱谱图上可以将变质药材与正常药材区别开来,同时热稳定性模拟实验表明,当温度升至140℃时,牛膝药材的红外光谱开始发生明显变化。结论:红外光谱技术可以作为一种宏观的药材质控方法,同时也可以为中药材的贮存和干燥等条件的确定提供可靠依据。  相似文献   
6.
葛晓莹  余振喜 《海峡药学》2011,23(10):56-57
目的建立红外光谱法鉴别吲哒帕胺片的方法。方法采用红外分光光度法,以丙酮为溶剂.对吲哒帕胺片中的吲哒帕胺进行提取,溴化钾压片,录制红外光谱图。结果吲哒帕胺片丙酮提取物的红外光谱图与吲哒帕胺对照品的红外光谱图一致,并与《药品红外光谱集》中吲哒帕胺的对照图谱一致。结论本方法专属性好,可快速、准确的鉴别本品。  相似文献   
7.
目的研究萝卜秦艽块根的挥发油化学成分。方法采用气相色谱-质谱联用仪对萝卜秦艽块根的挥发油成分进行了分析研究。结果从分离出的30多个峰中鉴定出其中27个化合物,并以全部峰面积作为100%,利用归一化法计算出各组分在挥发油中的相对含量。结论萝卜秦艽块根中挥发油的主要成分为烷烃类和有机酸及其酯类化合物,其中十六烷酸、油酸、亚油酸等成分含量较高。  相似文献   
8.
目的:建立高效液相色谱法测定维生素BT的有关物质,并利用LC—MS对其中的有关物质进行分析。方法:色谱柱:ZORBAX NH2柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:磷酸盐缓冲液(6.81g·L^-1磷酸二氢钾溶液,0.2mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH至4.7)-乙腈(35:65),流速:1mL·min^-1,检测波长:205nm。结果:样品中维生素BT峰与杂质分离良好;最低检测限为0.125μg。初步鉴定了维生素BT杂质A的结构,并采用维生素BT与其杂质A的分离度作为色谱系统的保证。结论:所建立的方法简便、快速,可准确地分离测定维生素BT原料药中的有关物质。  相似文献   
9.
余振喜  王钢力  林瑞超 《中药材》2008,31(12):1836-1838
目的:建立HPLC法同时测定萝卜秦艽(Phlomis medicinalisDiels.)中sesamoside(Ⅰ)、山栀苷甲酯(Ⅱ)、dehydropentstemoside(Ⅲ)和8-乙酰基山栀苷甲酯(Ⅳ)等4种环烯醚萜苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;检测波长:235 nm;柱温:25℃。结果:4种环烯醚萜苷的线性范围分别为:Ⅰ:0.102~0.521 mg/ml(r=0.9999);Ⅱ:0.101~0.505 mg/ml(r=1.0000);Ⅲ:0.101~0.506 mg/ml(r=0.9999);Ⅳ:0.021~0.105 mg/ml(r=0.9998)。4种成分的平均回收率均在99.34%~100.23%,RSD≤1.5%。结论:本法简便、快速、准确,可以用来同时测定萝卜秦艽中4种环烯醚萜苷的含量。  相似文献   
10.
红外光谱与计算机辅助解析技术对中药牛膝的鉴别研究   总被引:8,自引:0,他引:8  
采用红外指纹图谱结合计算机辅助比对软件技术,对14个省32个牛膝样品进行了道地与非道地性的鉴别研究,并对部分不同贮存时间的牛膝进行了对比,以考察其在贮存过程中的变化情况.结果表明,各产地牛膝的相关系数有一定的差异.以0.9840为划分标准,相关系数大于0.9840的为道地牛膝药材(怀牛膝),小于0.9840的为非道地牛膝药材;通过不同贮存时间牛膝相关系数的变化,可以考察牛膝在贮存过程中是否发生变化及变化大小.本方法制样简单、测定快速、结果可靠、重复性好.  相似文献   
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