高效液相色谱法测定舒冠片中原儿茶醛的含量

目的：建立高效液相色谱法测定舒冠片中原儿茶醛含量的方法。方法：色谱柱为Phenomenex C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-1％醋酸溶液（12：88）为流动相，检测波长为279nm，流速为0．8ml·min^-1，柱温为24℃。结果：原儿茶醛在2．00～19．98μg·ml^-1，范围内线性关系良好（r=1．0000），平均加样回收率为99．50％（RSD=0．71％）。结论：该方法简便、准确，重复性好，可作为舒冠片中原儿茶醛的含量测定方法。     

祛痰止咳合剂的薄层色谱鉴别研究

目的：探讨祛痰止咳合剂的质量控制方法。方法：采用薄层色谱（TLC）法对祛痰止咳合剂处方中的主要成分黄芩、甘草、陈皮药材进行定性鉴别。结果：黄芩、甘草、陈皮药材的特征斑点清晰，分离度良好，阴性液无干扰。结论：用薄层色谱法能有效地对祛痰止咳合荆进行定性鉴别。     

高效液相色谱法测定羚羊清肺颗粒中黄芩苷含量

目的建立羚羊清肺颗粒中黄芩苷含量测定的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Agilent Technologies Zorbax Extend-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸溶液（47∶53∶0.2）,流速0.8mL/min,检测波长280nm,柱温30℃。结果黄芩苷质量浓度在200.0～1000.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.53%,RSD=0.28%（n=6）。结论该方法简便易行,准确可靠,可用于羚羊清肺颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定咽炎片中丹皮酚的含量

目的:建立咽炎片的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:SHIMADZU VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm).流动相:乙腈-水-冰醋酸(33:67:2),流速:0.8 ml·min~(-1),检测波长:274 nm,柱温:30℃。结果:丹皮酚在2.04～10.20μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为99.67%,RSD=0.4%(n=5)。结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于咽炎片的质量控制。     

HPLC法测定藿香正气片厚朴酚、和厚朴酚含量

目的:建立藿香正气片的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-水(75:25)为流动相;流速1．0 ml·min-1;检测波长294 nm。结果:厚朴酚平均回收率为99．48％,RSD为0．6％;和厚朴酚平均回收率为99．41％,RSD为0．8％。结论:该方法简便易行,结果准确可靠,适用于本品的含量测定。     

质量分析方法验证中检出限和定量限测定方法探讨

分析、比较了IUPAC,ICH及国内其他分析检测领域关于检出限和定量限的概念和测定方法,试验比较了几种测定方法的差异,可为中药质量分析方法验证中检出限和定量限的测定方法提供参考.     

红花药材掺伪染色检测方法 的实验研究

目的 确认红花药材中违法染色的色素或染料成分,建立相应的染色成分分析方法 .方法 采用高效液相色谱-质谱联用以及对照试剂对照的方法,对染色成分进行鉴定;薄层色谱和高效液相色谱法检测染色物成分.结果 红花药材掺伪染色的主要色素或染料为柠檬黄、胭脂红、酸性红73、金橙Ⅱ;对65批红花药材进行了检测,其中40批检测出含有上...     

TJ1508的合成及晶型研究

目的研发一种新型唑烷酮类抗生素((3R,3a S)-7-(6-((S)3-甲基-2-唑烷酮-5-基)吡啶-3-基)-1-氧-1,3,3a,4-四氢苯并[b]唑[3,4-d][1,4]嗪-3-基)甲基)磷酸单酯(TJ1508)的合成工艺,并研究其晶型。方法以磷酸二苄酯中间体为原料,通过酸催化脱苄基得到TJ1508,在不同的溶剂体系中析晶得到不同晶型,采用粉末X射线衍射分析(PXRD)和差示扫描量热分析(DSC)对其进行表征,并对其进行加速稳定性试验和溶剂残留检测。结果目标化合物的收率最高为89%,得到3种不同的晶型A、B和C,稳定性、溶剂残留和钯残留均优于化合物专利无定型产品。结论设计了一种TJ1508的简易合成路线,得到3种稳定的晶型,其中晶型C最为稳定。     

高效液相色谱法测定妇炎康片中苦参碱、氧化苦参碱的含量

目的:建立妇炎康片的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(pH6.8)(16:16:68),流速:1.0 nd·min-1,检测波长:220nm,柱温:30℃.结果:苦参碱在0.02～0.40 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为98.3%,RSD=1.7%(n=6);氧化苦参碱在0.01～0.20 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7);平均加样回收率为98.3%,RSD=2.6%(n=6).结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于妇炎康片的质量控制.     

市售西红花药材掺伪染色检测方法的实验研究

目的:确认西红花药材中违法染色的色素或染料成分,建立相应的染色成分分析方法。方法:采用液相色谱-质谱联用以及对照试剂对照的方法,对染色成分进行鉴定;薄层色谱和高效液相色谱法检测染色物成分。结果:西红花药材掺伪染色的主要成分为柠檬黄、胭脂红、金胺O和新品红;对43批市售西红花药材进行了检测,其中32批检测出含有上述4种染色物,存在染色情况。结论:建立的检测方法可快速进行西红花药材中掺伪染色的定性检测。