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1.
目的建立痛宁凝胶的高效液相色谱–质谱(HPLC-MS)指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用Kromasil100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)–0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长:240 nm;体积流量:1.0 m L/min;柱温:30℃;进样量:10μL。进行质谱分析时,流动相B用0.1%甲酸溶液替代。结果测定了10批痛宁凝胶的指纹图谱,提取18个色谱峰作为指纹图谱共有峰,采用MS法指认了12个共有峰,并将共有峰归属到各药材;10批样品相似度均大于0.9。结论该法重复性好,简便可靠,为痛宁凝胶的质量控制和评价提供了依据。  相似文献   
2.
一测多评法同时测定淫羊藿总黄酮胶囊中7种黄酮类成分   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:采用一测多评技术建立UPLC快速测定淫羊藿总黄酮胶囊中7种成分(朝藿定A1,朝霍定A,朝霍定B,朝霍定C,淫羊藿苷,鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ以及宝霍苷I)的方法,并验证此方法在淫羊藿总黄酮胶囊中应用的可行性和方法适用性。方法:以淫羊藿总黄酮胶囊中7个具异戊烯基取代的黄酮类成分为指标成分,在一定的线性范围内,建立淫羊藿苷与其他6个成分的相对校正因子,计算朝藿定A1,朝霍定A,朝霍定B,朝霍定C,鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ以及宝霍苷I的含量,实现一测多评。结果:各成分相对淫羊藿苷的校正因子分别为f_(淫羊藿苷)/f_(朝藿定A)1=1.413,f_(淫羊藿苷)/f_(朝藿定A)=1.231,f_(淫羊藿苷)/f_(朝藿定B)=1.375,f_(淫羊藿苷)/f_(朝藿定C)=1.166,f_(淫羊藿苷)/f鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ=0.962,f_(淫羊藿苷)/f宝藿苷Ⅰ=0.689,且重复性良好,10批淫羊藿总黄酮胶囊中7个成分的计算值与外标法实测值无明显差异。结论:一测多评法可用于淫羊藿总黄酮胶囊中多成分的质量评价,结果稳定可靠。  相似文献   
3.
目的:使用响应面法优化聚乳酸(polylactic acid,PLA)-α-细辛脑纳米粒的工艺条件。方法:首先利用Plackett-Burman实验设计对纳米粒制备过程中的各种自变量进行预筛选,筛选出的自变量通过中心复合实验设计法进一步工艺优化,以期得到具有理想多分散系数,粒径,载药量及包封率的纳米粒制备工艺。结果:最佳工艺处方为: PLA浓度14.76 mg/mL,α-细辛脑药物浓度4.89 mg/mL,PVA浓度1%,油水比1:2,制备的PLA-α-细辛脑纳米粒圆整、粒径均一,平均粒径 265.4 nm,PDI 指数0.038,载药量12.40%,包封率55.86%,与预测值相对误差较小。结论: 响应面法能够有效地优化PLA-α-细辛脑纳米粒的制备,工艺稳定可行。  相似文献   
4.
应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS),对淫羊藿总黄酮胶囊的化学成分进行分析和鉴定,采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速0.3 m L·min-1,柱温30℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确相对分子质量,二级质谱裂解碎片和色谱峰保留时间等信息结合对照品的碎片裂解规律和文献数据进行结构鉴定。结果共鉴定或推测出46个化合物,包括黄酮苷类、酚酸类以及生物碱类化合物。该结果为淫羊藿总黄酮胶囊的质量控制、后期临床应用提供了技术支持,并为进一步阐明其药效物质基础提供参考。  相似文献   
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