ICP-MS法测定酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留

目的：建立电感耦合等离子体质谱法测定酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留的方法。方法：用微波消解处理样品,电感耦合等离子体质谱内标法测定银、钒、铬、钴、镍、铜、砷、钼、镉、锡、锑、钡、铅、汞的含量。结果：上述14种元素的方法检出限分别为0.003、0.020、0.141、0.069、0.077、0.362、0.031、0.057、0.022、0.078、0.017、0.724、0.095、0.005 ng·mL^-1,线性关系良好（r≥0.9988）,回收率为86%~110%,RSD小于15%;同时,给出了此方法各元素的不确定度评定程序。结论：本方法采用在线加内标,可有效校正仪器漂移,抑制基体干扰,提高准确率,多元素测定便捷、准确、灵敏、可靠,可用于酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留的测定。     

微波消解-ICP-MS测定人血白蛋白中痕量元素

目的:建立微波消解电感耦合等离子体质谱测定人血白蛋白中痕量元素的方法。方法:人血白蛋白经过微波消解,并对电感耦合等离子体质谱仪器工作参数进行优化,采用标准模式和动能歧视模式同时对Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Cd、Sb、Cs、Ba、Tl、Pb 14种元素进行检测,RF功率1.4 k W,载气流速1.07 m L·min-1,辅助气流速1.20 m L·min-1,同心雾化器,蠕动泵转速40 r·min-1。采用混合内标(74Ge、103Rh、115In、175Lu、209Bi)进行校正。结果:痕量元素的检测限为0.01~0.21μg·L-1,方法精密度为0.1%~5.5%,准确度为81.9%~116.8%,回收率为96.0%~113.0%。用该方法对国家标准物质头发成分GBW07601(GSH-1)进行分析测定,各微量元素测定值在标准值的范围内。结论:本方法适用于人血白蛋白中痕量元素的测定。     

烟台15种海产品中锑含量分析

目的测定烟台市15种海产品中锑的含量,评价污染状况,探讨每人每日摄入限量。方法采用氢化物原子荧光光谱法测定烟台市15种海产品中锑的含量。结果所检测海产品中锑平均含量为6.3μg/kg,各种海产品的锑含量均低于香港公众健康与市政服务条例评价标准,且总体分布远离标准限值。单因子污染指数评价结果显示,各种海产品中锑含量均处于正常水平。蛏子中的平均含量高于其他海产品(F=118.497,P<0.05)。蛏子的每人每日允许摄入量男性、女性分别为1.81和1.61kg。结论烟台市15种海产品中均检出锑,但均未受到污染。海产品的允许摄入量较高,食用安全风险较低。     

干法消化-原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中砷和锑

目的建立干法消化和氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中砷和锑的方法。方法将螺旋藻粉干法消化后,利用氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定砷和锑。对仪器条件进行了优化,比较了不同还原剂的增敏效果,考察了常见干扰离子对测定的影响。结果采用本方法测定,砷的线性范围为0～10μg/L,γ=0.9992,DL=0.16μg/L,回收率为96.0%～111.2%,精密度(RSD%)为2.37;锑的线性范围为0～10μg/L,γ=0.9998,DL=0.11μg/L,回收率为90.2%～109.0%,精密度(RSD%)为5.91。结论测定方法简单快捷,省时省力省试剂,结果准确,满足测定要求。     

工作场所空气中硒化氢的原子荧光光谱测定法

目的 建立工作场所空气中硒化氢的原子荧光光谱测定法.方法 以装有0.1 mol/L氢氧化钠溶液的多孔玻板吸收管吸收硒化氢,硝酸和高氯酸(9+1)消化处理,在5.0％盐酸介质中,以硼氢化钾为还原剂使其还原为硒化氢,原子荧光光谱法测定硒含量.结果 硒在0～150 μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.1 μg/L,低、中、高浓度硒溶液精密度分别为3.1％、7.4％和6.7％.采样效率为99％以上.结论 该方法精密度和灵敏度较高,可以满足工作场所空气中硒化氢的测定.     

22种金属离子对原子荧光光谱法测定锑的干扰研究

目的:研究金属及类金属元素对原子荧光光谱法测定锑的干扰。方法:用22种金属及类金属元素对原子荧光光谱法测定锑进行干扰试验,根据测定结果分析干扰金属的种类,比较不同浓度的金属离子对测定结果造成干扰。结果:铅、铁、锰、汞、硒、铬对锑测定产生正干扰,硒、汞较明显;铜、镍、锡、银、鉈、钴、铋对锑的测定产生负干扰,镍的干扰最大,其他金属离子不产生干扰或者干扰可以忽略。结论:存在严重干扰的金属离子有:镍、铜、银、硒,在选择掩蔽剂时要侧重考虑。     

烟台市部分海域常见水产品锑含量水平及污染评价

[目的]测定并分析评价烟台市部分海域不同种类海产品中Sb含量水平。[方法]利用氢化物原子荧光光谱法测定海产品中Sb含量,并采用方差分析及重金属单因子污染指数法对不同种类海产品中Sb含量状况进行分析。[结果]15种海产品Sb平均含量为0.006 3mg/kg,其中鱼类为0.004±0.000 4mg/kg,软体动物为0.005±0.000 3mg/kg,甲壳类为0.007±0.000 4mg/kg,贝类为0.009±0.001 1mg/kg,贝类海产品Sb含量显著高于鱼类、软体动物及甲壳类(P<0.05),所有海产品单因子污染指数均小于0.2,其中,蛏子的Sb单因子污染指数最高(0.030 0)。[结论]烟台市黄渤海海域所采集的15种海产品均检出重金属Sb,但Sb浓度处于正常水平,尚未出现Sb污染现象。     

矿泉水中锑的原子荧光光谱测定法

目的研究以L-半胱氨酸作为还原剂,氢化物发生—原子荧光光谱法测定矿泉水中锑的方法。方法选择测定的最佳条件、共存元素对测定的影响及方法的准确度和精密度。结果方法标准曲线回归方程为Y=216.7C-38.1,r=0.9995,线性范围为0～10μg/L;样品加标回收率为93.0%～99.8%,RSD为0.5%、1.0%和6.4%。结论该方法适用于矿泉水中锑的测定,具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中的锑

目的 采用横向塞曼石墨炉原子吸收分光光度法测定生活饮用水中锑. 方法 通过各种条件实验,对方法的各参数进行优化. 结果 方法的检出限为0.8 μg/L,标准曲线线性相关系数为0.9991,加标回收率为92%～112%,相对标准偏差为2.8%～9.2%. 结论 该方法准确可靠,适用,具有实际意义.     

氢化物-原子荧光光谱法连续测定饮料中的砷、锡、锑

[目的]建立饮料中砷（As）、锡（Sn）、锑（Sb）的氢化物-原子荧光连续测定方法。[方法]以L-半胱氨酸为预还原剂,一次消解样品,应用氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定砷、锡、锑。[结果]在该方法的最佳条件（1%HCl,2.0%KBH4,2.0%L-半胱氨酸）下,40mL/LFe^3＋、Pb^2＋,50mg/LCu^2＋、Mn^2＋、Zn^2＋、Se^4＋、Hg^＋、Bi3^＋,10mg/LCr^6＋、Cd^2＋对测定均无干扰。其回收率分别为：91.3%～97.0%、92.5%～106.1%、90.0%～106.2%;检出限分别为0.35、0.35、0.31μg/L。[结论]采用该方法分析饮料中的砷、锡、锑具有试剂用量少,污染小,检出限低,线性范围宽及干扰少等特点,适用于饮料中砷、锡、锑含量的检测。