制何首乌的炮制方法探索

目的:考察黑豆汁炖制时间对制何首乌外观性状及各类有效成分含量变化规律的影响。方法:采用HPLC同时测定不同炮制时间制何首乌样品中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷的含量,选择Agilent ZORBAX Extend-C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),甲醇(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0～30 min,5%～100%A; 30～40 min,100%A),流速1. 0 mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长280 nm。结果:随炖制时间的增加,二苯乙烯苷含量逐渐降低,与8 h时相比,至64 h时含量降低76%;大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷2种蒽醌苷含量先上升后下降,至24 h时达最高值,炖制40 h时降至与8 h近似的水平,之后略有波动;大黄素、大黄素甲醚2种蒽醌苷元含量先上升后下降,炖制32 h时达最大值,之后缓慢降低并趋于稳定。结论:炖制时间对制何首乌中各类成分含量的影响显著,且变化趋势不尽相同,应规范制何首乌饮片的炮制时间;同时,仅以二苯乙烯苷及蒽醌类成分作为制何首乌的指标性成分依据不够充分,应考虑增加多糖类等质量控制指标。     

不同炮制辅料对何首乌药效成分含量的影响

目的研究不同炮制辅料对何首乌药效成分含量的影响,为选择何首乌炮制辅料提供依据。方法分别采用5种不同炮制辅料制备制何首乌,高效液相色谱法按照2015年版中国药典中制何首乌成分含量测定方法分别测定制何首乌中二苯乙烯苷、游离蒽醌的含量,比较不同炮制辅料对何首乌中药效成分含量的影响。结果炮制辅料基本都会降低制何首乌中二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量。不同炮制辅料制备的制何首乌中二苯乙烯苷含量从高到低依次为空白对照何首乌>米泔水制何首乌>生姜汁制何首乌>甘草汁制何首乌>熟地汁制何首乌>黑豆汁制何首乌,游离蒽醌含量从高到低依次为甘草汁制何首乌>空白对照何首乌>米泔水制何首乌>熟地汁制何首乌>黑豆汁制何首乌>生姜汁制何首乌。不同炮制辅料制备的何首乌中二苯乙烯苷含量均高于2015年版中国药典中的要求,而游离蒽醌含量均未达到2015年版中国药典中的要求。结论不同炮制辅料对制何首乌中药效成分含量的影响不同。     

二苯乙烯苷的雌激素样作用及其对性未成熟小鼠子宫ER表达的影响

目的:探讨二苯乙烯苷(TSG)的雌激素样作用,以及其对性未成熟小鼠子宫雌激素受体(ER)表达的影响。方法:将60只性未成熟雌性昆明种小鼠随机分为正常组,阳性对照组(戊酸雌二醇,0.18 mg/kg),TSG低、高剂量组(50、150 mg/kg),TSG低、高剂量+戊酸雌二醇组(剂量同单用组)。正常组小鼠灌胃等体积水,各给药组小鼠灌胃相应药物溶液0.2 mL/10 g,早晚各1次,连续5d。末次给药次日,测定并计算各组小鼠子宫指数和体质量增幅;采用酶联免疫吸附测定法检测其血清雌激素[雌二醇(E_2)、黄体生成素(LH)、卵泡雌激素(FSH)]含量;采用苏木精-伊红染色法观察其子宫组织形态学特征,并检测子宫管径和子宫内膜厚度;采用免疫组织化学染色法检测其子宫组织中ER(ER-α、ER-β)的表达水平。结果:正常组小鼠子宫肌层排列平行、紧密,子宫上皮呈单层柱状,ER-α、ER-β表达较少;各给药组小鼠子宫管径、内膜及上皮均不同程度地增大、增厚或增生,ER-α、ER-β表达有所变化。与正常组比较,各给药组小鼠子宫指数(阳性对照组、TSG高剂量组、TSG各剂量+戊酸雌二醇组)、体质量增幅(阳性对照组、TSG高剂量组、TSG低剂量+戊酸雌二醇组)、子宫管径及内膜厚度(阳性对照组、TSG低剂量组、TSG各剂量+戊酸雌二醇组)、ER-α的表达量(阳性对照组、TSG各剂量+戊酸雌二醇组)、ER-β的表达量(阳性对照组、TSG高剂量组+戊酸雌二醇联用组)均显著升高,血清LH(阳性对照组、TSG高剂量组)、FSH(TSG低剂量+戊酸雌二醇组)水平均显著降低(P<0.05或P<0.01);TSG各剂量+戊酸雌二醇组小鼠子宫指数、子宫管径及内膜厚度、ER-α及ER-β的表达量以及TSG低剂量+戊酸雌二醇组小鼠体质量增幅、血清E_2含量均显著高于TSG同剂量单用组(P<0.05或P<0.01);TSG各剂量组小鼠子宫指数、子宫管径及内膜厚度、ER-α及ER-β的表达量,TSG各剂量+戊酸雌二醇组小鼠子宫管径、ER-β的表达量以及TSG低剂量组小鼠体质量增幅均显著低于阳性对照组,而TSG各剂量+戊酸雌二醇组小鼠血清LH水平均显著高于阳性对照组(P<0.05或P<0.01)。结论:TSG可一定程度地增加性未成熟小鼠的子宫指数和体质量,并调节其体内雌激素水平,增加子宫管径及内膜厚度,上调子宫组织中ER的表达,具有一定的雌激素样作用。但这种作用弱于戊酸雌二醇,且两者联合使用可能会拮抗戊酸雌二醇的作用。     

GC-MS法测定三层共挤输液用袋中苯乙烯单体在氧氟沙星氯化钠注射液中的迁移量

摘 要 目的：建立GC-MS法测定三层共挤输液用袋中苯乙烯单体在氧氟沙星氯化钠注射液中迁移量的方法。方法: 采用GC-MS法测定氧氟沙星氯化钠注射液中苯乙烯单体含量,从而考察氧氟沙星氯化钠注射液的包装袋（三层共挤输液用袋）中苯乙烯在药液中的迁移量,色谱柱为DB 624 123 1334毛细管柱（30 m×0.32 mm,1.8 μm）,柱温采用程序升温,顶空自动进样,由电子轰击源（EI）选择离子监测（SIM）模式进行检测。结果:苯乙烯在46.96～543.60 ng·mL^-1（r=0.999 9）浓度范围内具有良好线性关系;平均回收率为101.2%,RSD为3.1%（n=9）。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于该药品与包装的相容性评价。     

液质联用法测定七宝美髯丸中5种成分的含量

目的：建立UPLC-PDA-MS/MS法同时测定七宝美髯丸中二苯乙烯苷、阿魏酸、金丝桃苷、补骨脂素、异补骨脂素的含量。方法：采用InertSustain^® C₁₈（3.0 mm×100 mm,3.0 μm）色谱柱,甲醇-0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,进样量10 μL;PDA扫描范围：200~400 nm;质谱采用电喷雾离子源（ESI源）,正负离子扫描切换,多重反应监测模式进行定量分析。结果：七宝美髯丸中5种成分在线性范围内峰面积与质量浓度均呈良好的线性关系,加样回收率为99.06%~102.24%,精密度RSD值小于2%。在所设定的色谱条件下,七宝美髯丸中5个成分（二苯乙烯苷、阿魏酸、金丝桃苷、补骨脂素和异补骨脂素）于10 min内完全分离。结论：建立的UPLC-PDA-MS/MS方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于七宝美髯丸中多种成分的含量测定和质量控制。     

首乌藤配方颗粒的HPLC指纹图谱

目的:建立首乌藤配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其主要的共有峰进行成分归属,为其质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC方法,测定了不同厂家的15批首乌藤配方颗粒的HPLC指纹图谱,色谱条件:Waters XBridge~(TM)shield RP18 C_(18)色谱柱,流动相乙腈-0.1%乙酸水溶液,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长271 nm,进样量15μL。结果:建立了首乌藤配方颗粒的指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"计算处理,通过HPLC指纹图谱分析,确定了首乌藤配方颗粒8个共有峰,并确认6个特征峰,分别为没食子酸,原儿茶酸,儿茶素,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,大黄素,大黄素甲醚。对照指纹图谱色谱峰丰富,分离度高,匹配确定了主要特征峰,15批首乌藤配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.86,相似度高,可实现首乌藤配方颗粒化学成分全面和整体的评价,能较好控制首乌藤配方颗粒的质量。结论:该方法简单、准确、重复性好,可以为首乌藤配方颗粒质量控制和评价提供参考。     

何首乌提取物二苯乙烯苷对糖尿病大鼠肾脏氧化应激的影响

目的：何首乌提取物二苯乙烯苷（TSG）对糖尿病（DM）大鼠肾脏氧化应激干预机制。方法：采用左侧肾结扎术加尾静脉注射链脲佐菌素（STZ,40 mg/ kg）造糖尿病肾病（DN）大鼠模型,1周后随机分为模型组和 TSG 治疗组,治疗组给予 TSG（20 mg＆#183;kg -1＆#183;bw -1）腹腔注射,模型组接受等容量生理盐水。在6周末分别用代谢笼收集24 h 尿,计尿液总量后离心,用散色比浊法测定 MAU 和尿肌酐（Ucr）;HE 染色、电镜观察肾脏损伤后病理形态学变化;比色法、黄嘌呤氧化酶法测MDA、Scr、SOD。结果：TSG 减轻了 DN 大鼠肾脏损伤后病理形态学变化、减少了 UAER、MAU/ Ucr、MDA 的含量,升高了 SOD的含量,差异均有统计学意义（P 〈0．05）。结论：TSG 能够减少 DN 大鼠尿微量白蛋白,对 DM 大鼠肾脏具有保护作用,其机制可能与 TSG 改善 DM 大鼠肾组织中氧化与抗氧化之间的失衡有关。     

一例急性苯乙烯中毒屏息晕厥患者的护理

苯乙烯是合成橡胶和塑料的重要单体之一，其职业接触对人体造成的危害很大。我科2006年1月3日收治一例急性苯乙烯中毒患者，经过抢救治疗后痊愈出院，现将其急救与护理体会报道如下。