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1.
2.
目的:提升参威骨痹片的质量标准,初步探索其质量控制指标成分在批间含量差异较大的原因。方法:采用HPLC建立参威骨痹片的指纹图谱,以Diamonsil C18(4. 6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相乙腈(A)-0. 1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,10%A;5~15 min,10%~12%A;15~30 min,12%~26%A;30~43 min,26%~31%A,43~50 min,31%~40%A,50~70 min,40%~55%A;70~84 min,55%~72. 5%A),检测波长230 nm。以共有峰为自变量绘制正交偏最小二乘法-判别分析-变量重要性投影(OPLS-DA-VIP)图,将共有峰对该制剂各批次间指纹图谱差异的贡献度量化,寻找差异较大的色谱峰,结合相关文献,筛选出与参威骨痹片临床适应症相关的成分并进行其含量测定的专属性试验,最终选定质控指标。通过HPLC-二极管阵列检测器(DAD)同时对本品及其生产过程中间体中质控指标进行测定,检测波长236,276,230,322 nm,其他条件同HPLC指纹图谱检测方法。结果:HPLC指纹图谱共标定了26个共有峰,各批次样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均≥0. 950。优选出马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、蛇床子素为参威骨痹片的质控指标,四者的平均质量分数分别为161. 02,401. 80,255. 54,80. 68μg·g-1。结论:所建立的指纹图谱及多指标定量分析方法稳定、可靠,可用于参威骨痹片的质量控制。原料药批间质控指标成分含量差异和生产过程中间体的质控方法不够完善是引起该制剂批间质控指标成分含量差异较大的主要原因。 相似文献
3.
经典名方泽泻汤的HPLC指纹图谱及多指标含量测定研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立经典名方泽泻汤的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别技术对其进行分析,并测定泽泻汤中3种成分23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C和白术内酯Ⅲ的含量,为泽泻汤质量控制提供科学依据。方法采用Waters WAT054275C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,建立15批泽泻汤的HPLC指纹图谱,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"、SPSS22.0及SIMCA14.1软件对15批泽泻汤的HPLC指纹图谱进行相似度评价及聚类分析(CA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)等化学模式识别。同时测定23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C和白术内酯Ⅲ的含量。结果建立了15批泽泻汤的HPLC指纹图谱,相似度均0.94,标定了18个共有峰,指认出3个色谱峰,分别为11号峰白术内酯Ⅲ、15号峰23-乙酰泽泻醇C、16号峰23-乙酰泽泻醇B,CA和PLS-DA将15批泽泻汤样品分为2类,同时15批泽泻汤中23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C和白术内酯Ⅲ的质量分数分别为0.321~0.569、0.075~0.139、0.106~0.142 mg/g。结论 HPLC指纹图谱结合多成分同时测定的方法,快速、简便、重复性好,为泽泻汤及其制剂的质量评价提供参考。 相似文献
4.
5.
目的:利用近红外漫反射光谱(NIRS)法,结合主成分分析(PCA)和支持向量机(SVM)联用算法,建立6种树脂及其他类中药安息香(Benzoinum),琥珀(Succinum),没药(Myrrha),乳香(Olibanum),松香(Colophonium),天竺黄(Bambusaen Concretio Silicea)的NIR模式识别模型,用于该6味中药的快速鉴别。方法:收集上述6种中药样品,经性状鉴别和理化分析确定正品药材55批,粉碎成均匀粉末,在4 000~12 000 cm~(-1)光谱区,采集各样品粉末的NIR光谱,选取特征谱段9 000~5 400,5 000~4 000 cm~(-1)为建模谱段,分别采用矢量归一化法(vector normalization,VN),一阶导数法(first derivative,FD),二阶导数法(second derivative,SD)3种不同光谱预处理方法进行预处理并分别进行PCA降维。根据主成分空间散点图,优选最佳预处理方法。利用最佳预处理方法处理后光谱的PCA降维数据,建立SVM模式识别模型,SVM模型参数c和g采用网格搜索法结合五折交叉验证进行寻优。对比不同主成分数所建PCA-SVM模型的预测准确率,确定最佳的主成分数,最终建立6种中药NIR快速鉴别模型。结果:在9 000~5 400,5 000~4 000 cm~(-1)建模谱段,确定最佳光谱预处理方法为SD,SD预处理光谱PCA降维后,确定最佳主成分数为3个,累计贡献率达93.57%。经网格搜索法确定最佳SVM建模参数组为c=65 536,g=512。所建PCA-SVM模型对训练集和验证集样品预测正确率均达100%,模型五折交叉验证准确率亦达100%。结论:所建的6种中药NIR光谱PCA-SVM鉴别模型,预测准确率高,模型预测能力强,结合NIRS技术无损、快速的优点,该模型可用于上述6种中药的无损、快速鉴别。 相似文献
6.
在表面肌电信号(electromyography,EMG)中,各类动作的识别是一个重要研究方向.本文采用独立分量分析independent component analysis,ICA)对肌电信号进行处理,消除各动作信号之间的相互线性耦合叠加,并采用信号的小波熵作为特征向量进行模式识别.试验表明,在对信号进行先期ICA处理以后,动作模式的识别效果较好.此方法也可应用于其他生理信号的识别分类. 相似文献
7.
基于模式识别算法对唇形科中药寒热药性的物质基础进行研究,并建立寒热药性识别模型。首先,建立唇形科中药物质成分数据库。采用物质成分三级分类体系,利用频数分析、关联规则分析、逻辑回归、特征选择等数据挖掘方法得到唇形科中药寒热药性的物质基础,并建立识别模型。卡方检验结果显示,在一级、二级、三级分类水平上,寒热药性的物质成分构成比均有显著差异(P <0.05),差异随物质分类层次而变化,各级分类下平均变异系数分别为42.30%、79.07%、91.51%,占比差异一级分类<二级分类<三级分类。关联规则分析结果显示,在三级分类条件下,有效的关联规则较多。进一步分析得到27个核心类群及34个特异类群,特征选择结果得到15个决定性类群。采用多元逻辑回归分析成功建立了寒热药性识别模型,总体准确度可达到89%。唇形科中药寒热药性的物质基础差异明显,且互有交叉;双环二萜等27种物质为寒热药性的核心类群,其中, 15种物质为决定性类群;唇形科中药寒热药性往往由多种类别的物质成分交互作用而体现,单一类别的物质常不能用来表征寒热药性,多种物质类群的有机组合是寒热药性的物质基础。 相似文献
8.
目的 基于HPLC指纹图谱、多成分定量结合化学模式识别法评价黔钩藤质量。方法 从贵州中药材市场随机购买了18批钩藤饮片,采用HPLC法建立了18批钩藤饮片的指纹图谱;通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年版)进行相似度评价,对其中5种生物碱进行了指认,并采用外标法和一测多评法进行了含量测定;采用SPSS 26.0统计软件进行聚类分析和主成分分析。结果 在钩藤饮片指纹图谱中,确定了共有峰28个,采用对照品指认了5个生物碱成分,分别为异去氢钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、钩藤碱和去氢毛钩藤碱,18批钩藤的相似度评价表明市场上钩藤的质量差异较大;聚类分析将18批钩藤饮片样品聚为3大类;主成分分析用5个主成分进行综合评价,其中8批钩藤饮片的综合得分大于1;采用一测多评法和外标法计算18批钩藤饮片中5种生物碱的含量,经GraphPad差异性分析表明,2种方法无显著性差异。结论 市场上钩藤质量差异较大,建立了检测5个生物碱成分的一测多评法和外标法,为完善钩藤质量评价提供参考。 相似文献
9.
安宫牛黄丸HPLC指纹图谱及化学模式识别分析 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立安宫牛黄丸的指纹图谱,结合化学模式识别对其质量进行评价。方法:采用HPLC,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长230 nm,对10批安宫牛黄丸样品进行指纹图谱研究,通过相似度分析并结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对安宫牛黄丸的质量进行评价。结果:10批样品相似度均0.9,标定了25个色谱峰为共有峰,通过对照品比较指认了其中10个色谱峰。通过PCA发现不同年份样品存在微小差异,进一步采用OPLS-DA发现了影响不同年份样品产生差异的14种成分,包括盐酸巴马汀、黄芩素、表小檗碱、栀子苷、盐酸小檗碱、黄连碱、汉黄芩素等。结论:建立的分析方法简便、准确、可靠,指纹图谱结合化学模式识别分析可更好地评价安宫牛黄丸的质量,为该制剂的质量控制提供科学依据。 相似文献
10.
目的研究晚期糖基化终末产物(AGEs)诱导损伤人脐静脉内皮细胞(HUVECs)模型导致的细胞内源性代谢物的变化及山茱萸环烯醚萜苷类特征成分莫诺苷对异常代谢的调节作用,寻找莫诺苷保护损伤HUVECs潜在的代谢生物标志物,探索莫诺苷保护AGEs诱导损伤HUVECs的作用机制。方法体外培养HUVECs,AGEs诱导制备HUVECs损伤模型。将细胞分为对照组、模型组和给药组,通过高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)技术,对3组细胞样本进行分离测定。采用主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等模式识别方法对变量数据进行分析,t检验进行显著性统计分析,筛选出潜在生物标志物。通过独特通路分析(IPA),构建代谢组学特征网络图。结果模式识别能够较好地区分对照组、模型组和给药组细胞;进一步根据VIP数值大小筛选出30个对分类有显著贡献的离子,定性鉴定出10种潜在代谢生物标志物,这些内源性物质在给药组细胞内的水平均得到了不同程度的恢复。找到5条代谢通路,构建了莫诺苷保护AGEs诱导HUVECs损伤的代谢组学特征网络图。结论莫诺苷可使AGEs诱导损伤的HUVECs中代谢物水平有不同程度的恢复,其保护作用可能与5条相关代谢通路的调节有关。 相似文献