有机溶剂作业场所通风排毒设施常见问题及控制策略

有机溶剂是工业生产中常见的职业病危害因素,所致的各类急慢性中毒时有发生。有机溶剂挥发至空气中呈无色透明状态,了解其在作业场所的挥发和分布特点,选择合适的通风排毒设施对于有机溶剂危害控制至关重要。本文拟通过分析有机溶剂挥发、分布的影响因素,结合各类通风排毒设施存在的常见问题,重点介绍有代表性的有机溶剂作业场所的通风排毒控制策略。     

某运动鞋附件加工厂职业病危害因素分析

采用现场职业卫生调查、工作场所职业病危害因素检测和职业健康检查相结合的综合评价方法,对某运动鞋附件加工厂存在的主要职业病危害因素,包括化学有害物质(乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、环己烷、异丙醇、乙酸、苯、甲苯、二甲苯、1,2-二氯乙烷)、噪声和高温进行检测,其中乙酸乙酯浓度超标率为16.7%,乙酸乙酯个体检测最大值为366.3 mg/m~3,其余岗位职业病危害因素浓/强度均低于职业接触限值。接触有机溶剂工人血常规、尿常规、肝功能的异常检出率均高于对照组(P0.001)。企业应加强职业卫生管理,做好职业危害防治措施。     

顶空毛细管气相色谱法测定伏立诺他原料药中有机溶剂残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定伏立诺他原料药中有机溶剂残留。方法色谱柱为DB-5石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm),载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温方式使伏立诺他中石油醚(其主要组分)、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃达到完全分离;并采用GC-MS对石油醚(60~90℃)中主要组分进行分析鉴定,其主要组分为2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷,这3个主要组分的限度按正己烷残留量的限度试验。结果 8种有机溶剂在相应的检测范围内与峰面积线性关系良好,回收试验符合要求。伏立诺他原料药中除了甲醇和乙醇外,其他有机溶剂均未检出。结论该方法灵敏、准确,适用于伏立诺他原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。     

丙戊酸的发现

1962年,法国由Meunier兄弟创立的小型制药企业La Laboratoire Berthier与法国Grenoble大学George Carraz教授合作,通过大鼠测试一系列化合物是否具有镇静催眠作用。2-丙基戊酸（即丙戊酸,1881年合成）在当时的实验中被作为有机溶剂。该项实验中的所有化合物均显示出明显的抗癫痫作用,Meunier兄弟注意到这个有机溶剂并决定做进一步测试,果然很快发现丙戊酸具有良好的抗癫痫作用。于是该实验室开始生产丙戊酸,并投入动物实验。     

顶空气相色谱法测定地奥司明中3种有机溶剂残留

目的建立顶空气相色谱法测定地奥司明原料药中3种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲亚砜为溶剂,DB-WAX(30.0 m×320μm×0.5μm)毛细管柱,载气为氮气,采用FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度220℃,柱温采用程序升温。结果甲醇、苯、吡啶3种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的浓度范围内线性关系均良好,甲醇、苯和吡啶的检测限分别为0.120 6、0.004 06、0.021 18μg·m L-1,高、中、低3种浓度的回收率均>96%。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于地奥司明中3种残留溶剂的检测和分析。     

毛细管气相色谱法测定酒石酸托特罗定中有机溶剂的残留量

摘 要 目的： 建立毛细管气相色谱法测定酒石酸托特罗定中8种有机溶剂残留量的方法。 方法: 采用CP sil 5CB色谱柱（60.0 m×0.32 mm,5 μm）;进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;载气流速为1.2 ml·min^-1;柱温120℃;顶空瓶平衡温度85℃,时间30 min,以二甲基甲酰胺 水（1∶4）混合溶液为溶解介质,测定酒石酸托特罗定中甲醇,乙醇,乙腈,丙酮,乙酸乙酯,三氯甲烷和四氢呋喃的残留量;采用HP 1色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5 μm）,进样口温度为220℃;FID检测器温度为250℃;载气流速为3.0 ml·min^-1;柱温80℃;顶空瓶平衡温度85℃,时间30 min,以二甲亚砜 氢氧化钠溶液（17∶13）混合溶液为溶解介质,测定酒石酸托特罗定中吡啶的残留量。结果:在各色谱条件下,被测溶剂峰之间均分离良好,8种溶剂的标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999;平均回收率为86.0%～100.2%,RSD为1.7%～3.5%(n=9);甲醇,乙醇,乙腈,丙酮,乙酸乙酯,三氯甲烷,四氢呋喃和吡啶的检测限分别为0.63,0.43,0.30,0.18,0.079,0.36,0.18,0.89 μg·ml^-1。结论: 该法适用于酒石酸托特罗定中这8种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定硝酸芬替康唑原料药中有机溶剂残留量

目的：：建立测定硝酸芬替原料药中二氯甲烷、甲醇和乙醇3种有机溶剂残留量的分析方法。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱：OV-1301毛细管色谱柱(30 m ×0.53 mm,3.0μm),检测器：FID;检测器温度：250℃;进样器温度：200℃;载气：氮气;顶空进样。结果：在上述色谱条件下,二氯甲烷、甲醇和乙醇分别在2.436~21.924μg·ml-1(r=0.9988),12.268~110.412μg·ml-1(r=0.9995),20.052~180.468μg·ml-1(r=0.9969)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率分别为99.30%(RSD=2.36%,n=9),100.21%(RSD=1.07%, n=9),100.15%(RSD=1.27%, n=9)。结论：该检测方法灵敏、准确、可靠,可用于硝酸芬替康唑原料药的质量控制。     

顶空气相色谱法测定苯甲酸阿格列汀原料药中3种有机溶剂残留量

目的:建立检测苯甲酸阿格列汀原料药中甲苯、正丁醇、乙醇残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。采用氢火焰离子化检测器,色谱柱为6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷毛细管柱,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流比为10∶1,流速为1 ml/min,顶空进样,进样量为20μl,程序升温;以外标法计算甲苯、正丁醇、乙醇的残留量。结果:3种有机溶剂在16 min内能完全分离,分离度均大于1.5;甲苯、正丁醇、乙醇的质量浓度分别在22.25~178、125~1 000、125~1 000μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 6、0.998 7);精密度试验的RSD≤1.36%;甲苯、正丁醇、乙醇的平均加样回收率分别为98.2%、101.8%、98.90%,RSD分别为0.6%、0.7%、0.9%(n均为9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于苯甲酸阿格列汀原料药中有机溶剂残留量的控制。     

纹影摄影技术在作业场所空气中有机溶剂危害防控的应用

有机溶剂是工业生产中广泛使用的一类化学物质,具有较强的挥发性和毒性。作业场所使用有机溶剂缺乏有效防护时,可导致各类急慢性职业中毒,严重者可致死亡[1-3]。由于有机溶剂蒸气挥发至空气中呈无色透明状态,现有技术无法直观地对局部通风排毒设施的有效性进行评价。纹影摄影技术是一种经典的流场显示手段[4],其原理是利用气流对光波的扰动,将肉眼不可见的气流变化转化为可见的图像。     

卡培他滨中有机残留溶剂的检测

目的建立气相色谱法测定卡培他滨原料药中二氯甲烷、乙醇、甲醇和乙酸乙酯4种有机溶剂。方法采用DB-624毛细管柱,FID检测器,以DMSO为溶剂。结果各有机溶剂的平均加样回收率为93.7%～97.6%,RSD为2.5%～3.7%。结论该方法稳定准确,可用于卡培他滨中有机溶剂残留的检测。