HPLC法测定复方五仁醇软胶囊中芍药苷的含量

目的 测定复方五仁醇软胶囊中芍药苷的含量.方法 采用色谱柱ODS-C18,流动相:乙腈-水(15∶85),检测波长230nm,流速1.0ml/min.结果 芍药苷在0.05～0.80 mg·ml-1范围内线性良好,r=0.999 9,平均回收率为97.93%(n=5),RSD为1.68%.结论 本方法重现性好、简便易行,可作为复方五仁醇软胶囊中芍药苷含量的质控方法.     

克拉霉素分散片含量测定方法的探讨

克拉霉素分散片是克拉霉素的一种新剂型，在USP23版，日抗基上均有收载，USP23版收载的克拉霉素品种含量测定均为HPLC法，标温为50℃，条件较为复杂；《中国药典》(2000年版)收载的克拉霉素品种含量测定均为微生物检定法，操作繁琐，影响结果的因素较多，本文参考USP及有关文献，用乙腈代替甲醇，适当调整流动相的比例，在标温30℃测定，基线稳定，精密度好，且克拉霉素高峰不受杂质干扰，测定结果较为满意。     

高效液相色谱（HPLC）测定家兔血将中糖芥苷G

目的建立测定家兔血浆中糖芥苷C的高效液相色谱法。方法：选用ODS—C18色谱柱，流动相为乙腈-水-甲醇(25：60：15)，以咖啡因为内标物，血浆样品经甲醇提取、低温氮气吹干、流动相定容、218nm波长检测，考察了方法的线性、精密度、准确性及提取回收率。结果：该方法线性范围广、精密度、准确性及提取回收率均符合国际上生物分析方法的要求。结论：该分析方法简单、灵敏、专属性强。     

顶空—气相色谱法测定盐酸洛美利嗪中乙腈残留量

目的：建立盐酸洛美利嗪原料药中乙腈残留量的测定方法。方法：采用顶空进样法，80％DMF水溶液为溶剂，平衡温度70℃，平衡时间40min，气相色谱条件：采用不锈钢填充色谱柱：柱长2m，内径3mm，粒径为0.25-0.32mm的二乙烯苯与乙基乙烯苯共聚物有机担体为填料，柱温130℃，FID检测器，检测器温度250℃，氮气为载气，流速50mL.min^-1。结果：乙腈在23．46－234．6μg.mL^-1的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9978)，回收率为96．7％（RSD＝3．8％），检出限小于40μg.g^-1。结论：本方法简单，快捷且灵敏度高，可以用于盐酸洛洛美利嗪中乙腈残留量的控制。     

N,N-二甲胺基硫代乙酰胺的合成研究

目的：研究尼扎替丁中间体N，N－二甲胺基硫代乙酰胺的合成，考察不同反应温度，反应时间对收率的影响。方法：采用硫氢化钠为催化剂，硫化氢气体直接通入原料N，N－二甲胺基乙腈中反应，然后通过过滤，减压蒸馏得粗品，用异丙醇重结晶得成品，结果：控制反应温度约50℃，通入硫化氢气体反应6小时。结论：该合成方法为N，N－二甲胺基硫代乙酰胺的工业化生产提供了一条新途径。     

RP-HPLC法测定人体血浆中吉西他滨的浓度

目的:建立一种测定人体血浆中吉西他滨血药浓度的高效液相色谱方法。方法:取血浆样品1 mL,加内标100μL(含氟脲苷0.8μg·mL-1),混匀,加甲醇-乙腈(1:9)3 mL混匀,放置5 min,离心(3500 r·min-1,10 min),取上清液于60℃水浴放置,氮气吹干,残渣用0.5 mL流动相溶解,离心(15000 r·min～1,10 min),取上清液,进样50μL。色谱柱:Lichrospher 5-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:40 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(用醋酸调节pH=5.5)-乙腈(97.5:2.5),流速:0.8 mL·min～1,检测波长:268 nm,柱温:25℃。结果:本方法线性范围0.20—10.0μg·mL～1,r=0.9999,方法检测限为0.10μg·mL-1(S/N>4),定量限为(0.21±0.02)μg·mL-1(S/N>10);方法回收率为100.1％-106.6％(n=21),日内RSD为2.3％-4.0％(n=21),日间RSD为3.2％-5.2％(n=21)。结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于人体血浆中吉西他滨浓度的测定及药动学研究。     

HPLC测定复方阿苯达唑片的含量

目的　用HPLC法测定复方阿苯达唑片中阿苯达唑和双羟萘酸噻嘧啶的含量。方法　采用硅胶柱 ,以乙腈 -混合液[水 -乙酸 -二乙胺 (2 .5∶2 .5∶1) ](5 4∶1)为流动相 ,检测波长 2 88nm。结果　阿苯达唑的线性范围为 0 2～ 0 6 μg ,回归方程为 :Y =1.832× 10 6X +7.2 84× 10 3 (r=0 .9998) ;双羟萘酸噻嘧啶的线性范围为 0 .8～ 2 .4 μg ,回归方程为 :Y =1 2 5 5× 10 6X -1 736× 10 4(r=0 .9995 )。结论　所用方法简便、快速 ,准确、可靠。     

S36-111,2-二醇化合物加N-溴代琥珀酰亚胺制备1,2,-二酮化合物Khurana JM等Tetrahedron Lett

醇或酚与醋酐于无水乙腈中用三氟甲磺酸铈催化酯化。操作简便、条件温和。三氟甲磺酸铈可回收套用。30例收率73％～98％。     

RuCl3催化下-锅法合成α-氨基腈

各种醛、一级胺或二级胺与氰化三甲基硅烷于无水乙腈中，在20mol％无水RuCl3催化下室温反应，得相应的α-氨基腈。该法简单高效，11例收率69％～87％。