排序方式: 共有70条查询结果,搜索用时 89 毫秒
1.
附子水溶性生物碱提取纯化工艺研究 总被引:5,自引:2,他引:3
目的研究附子水溶性生物碱的提取纯化工艺。方法采用UPLC-MS/MS技术,以14种生物碱(多根乌头碱、宋果灵、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱)的总量为考察指标,采用单因素实验和正交试验方法筛选最佳提取工艺;以8种水溶性生物碱(乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、宋果灵、多根乌头碱)的量为考察指标,对5种大孔树脂吸附和解吸附性能进行考察,优选最佳纯化工艺。结果最佳提取纯化工艺为蒸附片加10倍量pH值3.5的酸水,煎煮3次(维持pH值约3.5),每次2 h,合并水煎液,用20%NaOH溶液调pH值10.0,加热回流水解2 h后,放冷,调pH值11.0,上大孔树脂HPD 300,上样量为生药2.5 g/mL树脂,6 BV水洗除杂,4 BV 80%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩干燥,即得附子水溶性生物碱提取物。该提取物收率为1.69%,其中新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、多根乌头碱、宋果灵的总量高达约15%。结论优选得到的提取纯化工艺稳定可行,为附子水溶性生物碱的研究应用提供参考。 相似文献
2.
目的 基于成分分析探讨黑顺片和白附片的差异。方法 基于傅里叶红外光谱(fourier transforms infrared,FTIR)和HPLC,结合化学计量学方法,对黑顺片和白附片的整体化学成分进行研究,并通过独立样本t检验对其有效和毒性成分含量进行比较分析。结果 FTIR结合正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares-discrimination analysis,OPLS-DA)结果显示,白附片和黑顺片整体化学成分差异明显,饮片类型的差异高于产地差异;HPLC的聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、OPLS-DA和相似度分析(similarity analysis,SA)均能将黑顺片、白附片区分为2类,表明2种饮片的成分差异较大;含量测定结果显示,黑顺片的单酯型生物碱量显著高于白附片,具有统计学意义(P<0.01),而双酯型生物碱含量差异不显著,无统计学意义。结论 白附片和黑顺片化学成分差异较大,临床上应区分使用,古代本草"白缓黑急"理论具有一定的合理性。 相似文献
3.
目的 采用主观评价层次分析法(analytic hierarchy process,AHP)-熵权法优选黑顺片炮制工艺,探究炮制过程中生物碱类成分动态变化规律。方法 采用外观性状、水溶性浸出物、苯甲酰新乌头原碱含量、苯甲酰乌头原碱含量、苯甲酰次乌头原碱含量、双酯型生物碱总量作为评价指标,基于单因素考察结果,以煮制时间、水漂次数、蒸制时间、干燥温度为主要因素建立正交实验,通过AHP-熵权法优选黑顺片最佳炮制工艺参数。采用HPLC法对各炮制环节的附子进行含量测定,分析比较6种酯型生物碱的含量变化。结果 在质量分数20%以上的胆巴溶液中浸泡能达到防腐的目的,且浸泡20d以上附子的质量相对稳定。黑顺片炮制的最佳工艺条件为煮制时间8min,水漂次数4次,蒸制时间3h,干燥温度60℃;炮制过程中双酯型生物碱总量逐渐降低,泡胆和漂洗过程单酯型生物碱含量降低,煮制和蒸制过程单酯型生物碱含量升高。结论 实验优化所得的黑顺片炮制工艺合理、稳定、可行,炮制过程中各环节对酯型生物碱类成分均有不同程度的影响,可为进一步探讨黑顺片的现代炮制方法提供参考。 相似文献
4.
目的建立同时测定血液、肝组织中新乌头碱(mesaconitine)、乌头碱(aconitine)、次乌头碱(hypaconitine)含量的HPLC分析方法。方法采用Welchrom C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.03%四丁基氢氧化铵(用冰醋酸调至pH9.74)(58∶42)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm。结果生物样品中新乌头碱在0.077~23mg·L-1内线性关系良好(r=0.9998),乌头碱在0.083~25mg·L-1内线性关系良好(r=0.9998),次乌头碱在0.08~24mg·L-1内线性关系良好(r=0.9996)。生物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的回收率不低于83.6%。生物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的日内精密度和日间精密度分别在5.1%和9.3%以内。结论本方法简便、灵敏、准确,适用于血液、肝组织中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的分析。 相似文献
5.
[目的]建立参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量测定方法。[方法]采用Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇、0.1%三乙胺,梯度洗脱,流速:1.0mL.min-1,检测波长237nm。[结果]新乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.49%,相对标准偏差(RSD)为2.31%;乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.88%,RSD为1.57%;次乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.67%,RSD为1.75%。[结论]该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,为参附汤的质量控制提供依据。 相似文献
6.
目的建立同时测定四逆汤中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量的HPLC 法。方法采用HPLC 色谱法,Eclipse XDB-
C18 色谱柱(4.6 mm*150 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%三乙胺(65:35),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30益,检测波长为240 nm。
结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别在0.120 4~6.02 μg( =0.9997)、0.041 2~2.06 μg( =0.999 5)、0.080 8~4.04 μg( =
0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.74%(RSD=1.88%)、99.9%(RSD=2.98%)、102.9%(RSD=
1.32%)。结论该方法简便可行、重现性好、可作为四逆汤的质量控制方法。 相似文献
7.
目的:采用超高效液相色谱质谱联用法测定大鼠灌胃十五味乳鹏丸后体内3种生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)的血浆药物浓度并进行药代动力学参数评价。方法:Welch UPLC XB-C_(18)色谱柱(2.0 mm×50 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.35 m L·min~(-1),柱温40℃,进样量5μL,采用电喷雾正离子化质谱法监测血浆中各成分的浓度。结果:乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的线性范围分别为分别在126.56~10 125,18.75~1 500,16.32~1 305.5 ng·L~(-1)。3种生物碱在大鼠体内的主要药代动力学参数药峰浓度(Cmax)分别为(0.75±0.14),(0.23±0.03),(0.17±0.02)μg·L~(-1),消除半衰期(t1/2)分别为(2.93±1.72),(3.02±1.60),(3.70±2.63)h,药时曲线下面积AUC0-t分别为(5.03±1.37),(1.51±0.26),(1.14±0.21)h·μg·L~(-1)。结论:该方法快速、准确、灵敏,可用于该类成分的血药浓度测定及其药代动力学研究,为十五味乳鹏丸的体内研究提供参考。 相似文献
8.
目的建立反相高效液相色谱(RP—HPLC)法测定强力天麻杜仲胶囊中新乌头碱和次乌头碱的含量。方法色谱柱为Agilent Zorbax Stable Bond C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为用磷酸调pH=3的0.04mol/L三乙胺-乙腈(65:35),流速1.0mL/min,检测波长235nm。结果新乌头碱、次乌头碱能良好分离,进样量分别在0.0468~1.17μg和0.0506~1.265μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.94%和98.98%,RSD分别为1.70%和1.56%(n=6)。结论方法简便、精确、专属性强,可作为强力天麻杜仲胶囊中乌头碱类成分的质量控制方法。 相似文献
9.
反相离子对色谱法测定附子中生物碱成分 总被引:6,自引:1,他引:6
目的测定附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、北乌碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱等6种生物碱的含量。方法用反相离子对HPLC法,使用AichromBond-1 C18柱(250 mm×4.6 mm ID);流动相:乙腈-5 mmol·L-1 NaH2PO4溶液,磷酸调至pH 4.5(50∶50),内含7 mmol·L-1 十二烷基硫酸钠(SDS);检测波长:235 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35 ℃。结果以上6种生物碱可以完全分离,准确测定。结论该方法准确度高,可应用于附子中生物碱的含量测定。 相似文献
10.
目的采用高效液相色谱测定草乌类药用植物中中乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,对草乌类植物进行质量与资源评价。方法建立高效液相色谱方法,采用Phenomenex ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-醋酸铵缓冲溶液(pH10.5)(54∶46)为流动相,流速为1.0mL·min-1;检测波长为240nm。结果中乌头碱在0.28~2.80μg内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.9%(n=5),RSD=0.93%;乌头碱在0.136~1.36μg内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为97.4%(n=5),RSD=1.18%;次乌头碱在0.248~2.48μg内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.4%(n=5),RSD=1.11%。北乌头、乌头与小白掌含有中乌头碱、乌头碱、次乌头碱3种生物碱;多根乌头含有中乌头碱、乌头碱2种生物碱;其他的样品含微量或几乎没有。多根乌头的3种生物碱总量最高。结论本方法分离效果好,分析速度快,方法稳定,结果准确。 相似文献