六味地黄配方颗粒与传统汤剂中6种有效成分的比较研究

目的比较六味地黄配方颗粒与传统汤剂6种有效成分的量。方法采用HPLC法在不同色谱条件下测定六味地黄配方颗粒与传统汤剂中毛蕊花糖苷、马钱苷、丹皮酚、尿囊素、茯苓酸、23-乙酰泽泻醇B的量。结果传统汤剂中毛蕊花糖苷、马钱苷、丹皮酚、尿囊素、茯苓酸和23-乙酰泽泻醇B的质量分数分别为304.5、2 473.6、3 135.1、708.8、5.9、104.4μg/g,对应配方颗粒分别为298.6、3685.7、706.5、714.2、17.4、217.8μg/g;传统汤剂与对应配方颗粒中毛蕊花糖苷和尿囊素的量基本一致;马钱苷、茯苓酸和23-乙酰泽泻醇B的量,配方颗粒明显高于传统饮片;丹皮酚的量配方颗粒明显低于传统饮片。结论配方颗粒与传统汤剂中化学成分量的高低与其组分化学性质有关。     

高效液相色谱法测定还原固精丸中马钱苷的含量

目的建立还原固精丸中马钱苷的含量测定方法。方法采用Welch Materials XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1∶6∶4∶89)为流动相,检测波长236 nm。结果马钱苷在0.040 52～4.052μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.000 0),平均加样回收率为101.04%,RSD为1.60%(n=9)。结论该法操作简便,结果准确,重复性好,可用于还原固经丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定前列舒丸中马钱苷含量

目的建立前列舒丸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1∶8∶4∶87),流速0.8 mL/min,检测波长236 nm,柱温40℃。结果马钱苷质量浓度在5～80μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为99.77%,RSD=0.40%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定参松养心胶囊中马钱苷含量

目的建立参松养心胶囊中马钱苷的含量测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(15∶85),流速1.0 mL/min,柱温室温,检测波长240 nm。结果马钱苷质量浓度在0.95～95.0μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,r=0.999 2;平均回收率为99.07%,RSD=1.27%(n=6)。结论该方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC-DAD法测定“武当三号金银花”藤中4种有效成分含量

目的：建立HPLC-DAD法测定“武当三号金银花”藤中4种有效成分的含量。方法采用Fortis Xi Phenyl柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.5%冰醋酸溶液（B）进行线性梯度洗脱;马钱苷、绿原酸、芦丁、木犀草苷检测波长分别为236、327、354、348 nm;柱温：30℃。结果马钱苷、绿原酸、芦丁、木犀草苷4个化合物在各自测定的范围内均呈良好的线性关系（r≥0.9994）,平均回收率为98.9%-99.9%。结论该法操作简单,灵敏度高,重现性好,为较全面控制“武当三号金银花”藤的质量提供了一种可靠的方法。     

莛子藨地上部分1个新的环烯醚萜

目的研究莛子藨Triosteum pinnatifidum地上部分的化学成分。方法采用溶剂萃取、薄层色谱以及硅胶、Sephadex LH-20、反相ODS等柱色谱方法进行化合物的分离和纯化,并综合运用1H-NMR、13C-NMR、COSY、HMBC、HSQC、NOESY、MS等波谱手段以及与对照品比对等方法鉴定化合物的结构。结果从莛子藨地上部分乙醇提取物正丁醇萃取部分中分离得到5个环烯醚萜化合物,分别鉴定为triohima C 10-O-β-D-glucopyranoside(1)、獐芽菜苷(2)、马钱子苷酸(3)、马钱子苷(4)、grandifloroside(5)。结论化合物1为新化合物,命名为莛子藨苷。     

六味地黄丸粉体粒径与其破壁率和溶出度的相关性研究

目的 考察六味地黄丸粉体粒径与细胞破壁率、体外溶出度之间的关系。方法采用激光粒度仪和光学显微镜测定4种六味地黄丸粉体(粗粉、细粉、极细粉、微粉)的粒径、细胞破壁率;采用桨法,以马钱苷、丹皮酚为指标,考察上述4种粉体的溶出特征;比较粉体粉碎程度与细胞破壁率、溶出度之间的关系。结果不同粉碎程度的六味地黄丸粉体的粒径分布、破壁率以及溶出度在一定范围内相关性较强,在该范围内,特征细胞破壁率以及马钱苷、丹皮酚累积释放率都随粉体粒径的减小而提高,而山茱萸、泽泻、牡丹皮微粉的特征细胞破壁率均能达到100%。结论适度的改变粉碎程度能改变中药细胞破壁率,从而控制中药有效成分溶出的速率和程度。     

The Hypoglycemic and Synergistic Effect of Loganin,Morroniside, and Ursolic Acid Isolated from the Fruits of Cornus officinalis

Hypoglycemic activity‐guided separation of ethanol extracts from the fruits of Cornus officinalis Sieb. et Zucc (CO) led to the isolation of loganin, morroniside, and ursolic acid. The antidiabetic capacity of CO extracts and related compounds was further investigated in diabetes mellitus mice. The results suggested that both CO extracts and pure compounds could ameliorate diabetes‐associated damages and complications. Oral administration of loganin and morroniside decreased fasting blood glucose levels in diabetes mellitus mice. Ursolic acid exhibited the highest reactive oxygen species scavenging activity and α‐glucosidase inhibitory activity. Notably, we noticed an interesting synergistic effect between loganin and ursolic acid. Given these favorable hypoglycemic properties, C. officinalis, a food and medicinal plant in China, may be used as a valuable food supplement for the treatment of diabetes mellitus. Copyright © 2015 John Wiley & Sons, Ltd.     

秦七风湿方HPLC指纹图谱研究

目的建立秦七风湿方的HPLC指纹图谱,为其质量评价及药效物质基础研究提供依据。方法采用Inert Sustain C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温为30℃;体积流量为1 m L/min;测定10批秦七风湿方样品,利用中药色谱相似度评价系统(2004A版)建立秦七风湿方HPLC指纹图谱,并通过对照品对共有峰进行指认。结果建立了秦七风湿方HPLC指纹图谱,10批样品的相似度均在0.99以上,共标定19个共有峰,8个峰来源于珠子参,8个峰来源于秦艽,5个峰来源于山茱萸(其中1号峰为珠子参、秦艽和山茱萸共有),并通过与对照品比较指认了其中8个色谱峰,分别为马钱苷酸(2号峰)、莫诺苷(3号峰)、龙胆苦苷(5号峰)、马钱苷(6号峰)、人参皂苷Ro(12号峰)、人参皂苷F1(13号峰)、竹节参皂苷IVa(14号峰)、人参皂苷F2(17号峰)。结论所建立的方法稳定、准确、重复性好,可为秦七风湿方的质量控制及药效物质基础研究提供依据。     

山茱萸饮片与市售配方颗粒的含量对比

目的:以传统汤剂为基准,比较山茱萸中药饮片与市售配方颗粒中指标性成分的含量差异。方法:收集8批合格的山茱萸饮片和A、B、C 3个厂家的配方颗粒各5批,采用高效液相色谱(HPLC)法测定山茱萸传统汤剂和配方颗粒中莫诺苷、马钱苷的含量,并计算总含量转移率、出膏率。结果:8批山茱萸传统汤剂的指标性成分总含量均值、转移率均值、出膏率均值分别为2.09%,80.3%,68.7%;3个厂家的配方颗粒指标性成分总含量在0.24%～0.57%之间,理论转移率在20.2%～47.3%之间,出膏率在16.7%～30.0%之间。结论:山茱萸配方颗粒的含量、转移率、出膏率测定结果远低于传统汤剂,二者不具有质量一致性。