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目的 优化和科学评价葛根芩连汤(Gegen Qinlian Decoction,GQD)的煎煮工艺,为其经典方剂中药复方制剂的研究与开发奠定基础以及提供参考。方法 以指纹图谱概貌结合多指标定量为综合评价,采用Box-Behnken设计-响应面法对加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数进行优化。指纹图谱研究采用Waters Acquity UPLCBEHC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),体积流量为0.3mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL;采用电喷雾离子源,以正、负离子模式检测,在质荷比(m/z)50~1200进行扫描,建立29批GQD指纹图谱并对共有峰进行指认。对图谱信息进行主成分分析,建立UPLC多波长检测方法测定木兰花碱、葛根素、药根碱、巴马汀、黄芩苷、大豆苷元、黄芩素、甘草苷8个成分含量,计算各样品综合得分,优化煎煮工艺。结果 建立了29个试验号GQD样品的UPLC-Q-TOF-MS正、负离子模式下指纹图谱。正、负离子模式下分别有共有峰23、19个,并对其进行指认,指认出葛根素、大豆苷元、黄芩素、黄芩苷、巴马汀、药根碱、木兰花碱、甘草苷、甘草次酸、大豆苷、异甘草苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、甘草酸、glyasperinsD、甘草醇、绿原酸、韧黄芩素II。对共有峰中8个指标成分进行含量测定,以计算综合得分,综合得分结果显示,26号工艺为最佳工艺。最终确定GQD最佳煎煮工艺为加10倍量水,浸泡0.5h,煎煮3次,每次0.5h。结论 所得出的GQD最佳煎煮工艺主要成分溶出率高,稳定可行,可为经典方剂GQD复方制剂的进一步研究和开发提供一定的依据。 相似文献
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基于UPLC-Q Exactive四级杆-轨道阱液质联用法快速建立清热灵颗粒中潜在中药质量标志物(Q-Marker)成分库 总被引:14,自引:10,他引:4
目的基于中药质量标志物(Q-Marker)理念,使用UPLC-Q Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨液质联用技术,对清热灵颗粒主要化学成分进行快速识别和鉴定,建立清热灵颗粒的潜在Q-Marker库,为探讨建立中成药清热灵颗粒的系统质量控制方法奠定基础。方法以50%甲醇作为提取液制备供试液,采用ACQUITYUPLC BEHC_(18)色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用负离子监测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,对清热灵颗粒中成分进行识别及鉴定。并采用Autodock vina 1.1.2软件,以H5N1禽流感病毒为神经氨酸酶受体,利用AutoDock Tools 1.5.6程序确定靶蛋白的活性口袋,对所选标志物进行分子对接研究。结果通过高分辨UPLC-Q Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨液质联用技术共鉴定了39个化学成分,包括黄酮类化合物25个,苯乙醇苷类6个,有机酸4个,三萜类化合物2个,木脂素类2个。32个化学成分为首次在该制剂中鉴别出,其中15个为专属性成分,建议其中的黄芩苷、汉黄芩苷、连翘酯苷A、甘草苷、连翘酯苷E、连翘酯苷B、异甘草苷、黄芩素、连翘苷、汉黄芩素、甘草素11个成分可作为清热灵颗粒的Q-Marker。结论通过高分辨UPLC-Q Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨液质联用技术,可以快速分析和确定中成药清热灵颗粒的化学成分,建立清热灵颗粒的潜在Q-Marker库。 相似文献
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复方甘草片中甘草酸、异甘草苷、异甘草素的测定 总被引:4,自引:0,他引:4
目的:建立复方甘草片中甘草酸、异甘草苷和异苷草素的含量定量分析的高效液相色谱(HPLC)方法。方法:采用色谱柱ODS-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),甘草酸流动相为甲醇:冰醋酸:水(70:1:30);检测波长254nm。异甘草苷与异甘草素在同一条件下检测,其流动相为甲醇:冰醋酸:水(50:2:50);检测波长346nm;三者流速均为1ml /min;进样量为10μl;柱温为25℃。结果:复方甘草片中甘草酸的含量为7.51mg/g,异甘草苷和异甘草素的含量分别为3.01mg/g,0.448mg/g,上述3种组分的平均回收率分别为98.32%,99.57%和98.59%。结论:本方法可作为复方甘草片中的甘草酸、异甘草苷和异甘草素的含量质量控制的一种有效方法。 相似文献
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目的 利用HPLC-DAD-ELSD分析技术,建立酸枣仁汤指纹图谱结合多成分含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温30℃,在282 nm和335 nm检测波长下,分别以芒果苷和斯皮诺素为参照峰;ELSD漂移管温度105℃,载气体积流量2.5 L/min条件下,以酸枣仁皂苷A为参照峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对10批自制酸枣仁汤进行相似度评价;同时建立13个指标成分含量测定方法,应用于市售产品及自制样品的质量评价。结果 10批自制酸枣仁汤的平均出膏率为21.57%,在282 nm和335 nm分别标定了5个和4个共有峰,相似度分别为0.907~0.999、0.926~0.999;HPLC-ELSD指纹图谱中标定了4个共有峰,相似度为0.946~0.999。13种指标成分在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.995 9),平均加样回收率为93.69%,RSD值平均为2.04%。10批... 相似文献
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目的基于HPLC建立甘草指纹图谱及同时测定甘草中6个成分含量的分析方法,并考察4种软化方式(淋润、常压蒸润、70℃减压蒸润与85℃减压蒸润)对甘草质量的影响。方法采用紫外分光光度法,以甘草苷、甘草酸为对照品,测定甘草中总黄酮及总皂苷的含量;基于HPLC同时测定甘草中甘草苷、芒柄花苷、异甘草苷、甘草素、刺甘草查耳酮、甘草酸6个成分的含量,比较了不同软化方法处理后的甘草中指标成分含量的变化;利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对不同软化处理后的甘草样品进行相似度评价,并进行聚类分析。结果总黄酮、总皂苷的结果显示,未加工过的甘草中总黄酮与总皂苷的含量最高,淋润的甘草总黄酮与总皂苷含量偏低。常压蒸润、70℃减压蒸润和85℃减压蒸润这3种处理方法对甘草质量影响不大;含量测定结果显示,不同软化处理后,异甘草苷的含量均显著降低,而不同的软化处理组之间,所有成分含量差异不显著。指纹图谱相似性评价与聚类分析表明,3批甘草不同软化处理方法后的样品与未加工组分别聚为一类,而不同软化处理方法对于甘草整体化学成分组成无显著差异。结论建立的分析方法,能够快速、准确地同时测定甘草中的6种成分,而且尤其需要对软化过程中异甘草苷的含量进行监测。综合生产成本、生产效率及不同指标的质量评价结果,常压蒸润在生产过程中可行性最高。本研究为甘草软化的大生产提供了理论指导,有利于进一步规范甘草饮片的生产流程。 相似文献
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目的探究络合萃取异甘草苷时萃取与反萃取工艺条件对异甘草苷转移情况的影响。方法以异甘草苷萃取率为指标,确定最佳的络合萃取剂组成及质量分数;以异甘草苷反萃取率为指标,考察反萃取剂的种类、质量分数,最终得到从甘草超滤液中萃取与反萃取制备异甘草苷的工艺条件。结果最佳络合萃取条件为三烷基氧化膦(TRPO)-磺化煤油(7∶93)对异甘草苷的萃取率达到97.60%。最佳反萃取剂为0.26%NaOH水溶液,异甘草苷的反萃取率达到95.40%。结论在该实验所得萃取与反萃取最佳条件下,可实现将异甘草苷从甘草超滤液转移至络合萃取剂再到碱性反萃取剂中,最终通过萃取反萃取得到异甘草苷。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法测定甘草及炮制品中芹糖基甘草苷、甘草苷、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草素的含量。方法:采用Dikma Technologies-C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.8mL.min-1,检测波长为276 nm(0~16 min)、360 nm(16~24 min)、276 nm(24~28 min)、248 nm(28~38min)、370 nm(38~42 min),柱温30℃。结果:在本文色谱条件下,芹糖基甘草苷、甘草苷、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草素的进样量分别在0.056~0.56,0.095~0.95,0.026~0.26,0.015~0.15,0.013~0.13,0.348~3.48,0.003~0.03μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在96.1%~98.1%,RSD均小于2.6%。16个来源甘草药材及其4种不同炮制品中7个物质的含量有一定差异。结论:本法快速、准确,重复性好,可更好地控制甘草药材及其炮制品的质量。 相似文献
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通过聚酰胺树脂静态、动态吸附及解吸附试验,以甘草苷、异甘草苷及甘草酸3种成分为考察指标,研究优化了甘草中甘草苷的分离工艺,优化的工艺条件为:药液pH 7.0,药液中甘草苷质量浓度1.296 g·L-1,上样体积3 BV,吸附后的树脂分别以水,10%,20%,30%乙醇(各3 BV)进行洗脱,收集20%乙醇洗脱部分,回收溶剂。结果显示,在此工艺条件下分离获得的提取物中异甘草苷、甘草酸等杂质成分含量较低,甘草苷纯度由4.86%提升到88.5%。该方法简单可行,获得的甘草苷提取物纯度较高,可为甘草苷的工业化分离制备提供依据。 相似文献
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目的 建立拆分富马酸(R,R)-戊乙奎醚与其3个光学异构体的高效液相色谱分离方法,控制光学纯度。方法 选用C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(含0.6%三乙胺和0.015 mol·L-1β-环糊精,pH为2.3)为流动相,柱温25 ℃,检测波长206 nm,流速1.0 mL·min-1。结果 3个光学异构体的检测灵敏度为9.0 ng,本方法可检出限量为0.09%的光学异构体杂质。结论 本法可有效分离富马酸(R,R)-戊乙奎醚及其3个光学异构体,可用于控制本品光学纯度。 相似文献
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目的:观察异甘草素对鼻咽癌裸鼠移植瘤放疗的增敏效应,并探讨其与乏氧诱导因子-1α( HIF-1α)、血管内皮生长因子( VEGF)表达水平之间的关系。方法取低分化鼻咽癌CNE2细胞接种于雌性裸鼠皮下(共接种20只),待肿瘤结节4~6 mm时,将裸鼠随机分为4组,分别为对照组、异甘草素组(50 mg? kg-1?周-1)、放疗组、异甘草素(50 mg? kg-1?周-1)联合放疗组。依照各组不同治疗措施处理,定期测量瘤体体积,20 d后处死裸鼠,剥离瘤体称重。分别计算4组抑瘤率。采用荧光定量PCR检测瘤体组织中HIF-1α及VEGF mRNA的表达水平。结果异甘草素联合放疗组移植瘤的体积和重量显著下降,与对照组、单纯异甘草素及单纯放疗组比较差异均有统计学意义( P <0.05);异甘草素联合放疗组HIF-1α、VEGF mRNA表达水平明显下降,与对照组及放疗组相比,差异有统计学意义( P <0.05)。结论异甘草素能增强鼻咽癌裸鼠移植瘤对放疗的敏感性,其作用机制可能与抑制HIF-1α、VEGF表达水平,从而抑制肿瘤血管生成作用有关。 相似文献