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1.
目的:检测次乌头碱在大鼠体内的代谢产物及代谢途径。方法:采用液-液萃取法对灌胃给予次乌头碱的大鼠尿液样品进行纯化,利用高效液相色谱-离子阱串联质谱检测纯化样品,根据各保留时间对应化合物的多级串联质谱数据,并与文献对照,推断次乌头碱在大鼠尿液中代谢产物的结构。结果:与空白组大鼠尿液相比,在次乌头碱给药大鼠的尿液中共检测到4个乌头类生物碱,分别为次乌头碱原型化合物,18-O-去甲基次乌头碱,N-去甲基次乌头碱,被标识为羟基化的代谢物(结构有待确证)。结论:次乌头碱在大鼠体内可能发生了去甲基、羟基化代谢反应,为该成分的药效作用研究提供参考。 相似文献
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[目的]建立参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量测定方法。[方法]采用Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇、0.1%三乙胺,梯度洗脱,流速:1.0mL.min-1,检测波长237nm。[结果]新乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.49%,相对标准偏差(RSD)为2.31%;乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.88%,RSD为1.57%;次乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.67%,RSD为1.75%。[结论]该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,为参附汤的质量控制提供依据。 相似文献
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目的 采用主观评价层次分析法(analytic hierarchy process,AHP)-熵权法优选黑顺片炮制工艺,探究炮制过程中生物碱类成分动态变化规律。方法 采用外观性状、水溶性浸出物、苯甲酰新乌头原碱含量、苯甲酰乌头原碱含量、苯甲酰次乌头原碱含量、双酯型生物碱总量作为评价指标,基于单因素考察结果,以煮制时间、水漂次数、蒸制时间、干燥温度为主要因素建立正交实验,通过AHP-熵权法优选黑顺片最佳炮制工艺参数。采用HPLC法对各炮制环节的附子进行含量测定,分析比较6种酯型生物碱的含量变化。结果 在质量分数20%以上的胆巴溶液中浸泡能达到防腐的目的,且浸泡20d以上附子的质量相对稳定。黑顺片炮制的最佳工艺条件为煮制时间8min,水漂次数4次,蒸制时间3h,干燥温度60℃;炮制过程中双酯型生物碱总量逐渐降低,泡胆和漂洗过程单酯型生物碱含量降低,煮制和蒸制过程单酯型生物碱含量升高。结论 实验优化所得的黑顺片炮制工艺合理、稳定、可行,炮制过程中各环节对酯型生物碱类成分均有不同程度的影响,可为进一步探讨黑顺片的现代炮制方法提供参考。 相似文献
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中药制剂乌头碱含量测定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:观察超高效液相色谱-质谱法测定中药制剂乌头碱的含量。方法:以参附注射液为例,采用超高效液相色谱-质谱法测定乌头碱含量,确定样品溶液p H值等最佳提取时间。精确程度定量乌头碱对照品储备液,制备成1μg·L~(-1)乌头碱、新乌头碱和次乌头碱,然后依次稀释,将乌头碱浓度分别稀释到100 ng·L~(-1)、10 ng·L~(-1)、2.5 ng·L~(-1)、1.0 ng·L~(-1)、0.25 ng·L~(-1)、0.1 ng·L~(-1)。按照设定色谱参数条件进行检测,记录峰值面积。结果:在0.1~100 ng·L~(-1)内,乌头碱线性回归方程为y=492.1x+122.3(r=0.999 2),线性关系良好;新乌头碱线性回归方程为y=117.1x+218.3(r=0.999 2),线性关系良好;次乌头碱线性回归方程为y=355.9x+98.34(r=0.999 6),线性关系良好。乌头碱、新乌头碱、次乌头碱加样回收率分别为100.3%、97.7%、97.4%,乌头碱峰面积RSD为1.6%,新乌头碱峰面积RSD为1.6%,次乌头碱峰面积RSD为2.9%。结论:超高效液相色谱-质谱法测定中药制剂乌头碱含量稳定性好,能够保证用药安全,为正确评价药学作用提供科学依据。 相似文献
5.
目的建立同时测定四逆汤中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量的HPLC 法。方法采用HPLC 色谱法,Eclipse XDB-
C18 色谱柱(4.6 mm*150 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%三乙胺(65:35),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30益,检测波长为240 nm。
结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别在0.120 4~6.02 μg( =0.9997)、0.041 2~2.06 μg( =0.999 5)、0.080 8~4.04 μg( =
0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.74%(RSD=1.88%)、99.9%(RSD=2.98%)、102.9%(RSD=
1.32%)。结论该方法简便可行、重现性好、可作为四逆汤的质量控制方法。 相似文献
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目的:采用超高效液相色谱质谱联用法测定大鼠灌胃十五味乳鹏丸后体内3种生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)的血浆药物浓度并进行药代动力学参数评价。方法:Welch UPLC XB-C_(18)色谱柱(2.0 mm×50 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.35 m L·min~(-1),柱温40℃,进样量5μL,采用电喷雾正离子化质谱法监测血浆中各成分的浓度。结果:乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的线性范围分别为分别在126.56~10 125,18.75~1 500,16.32~1 305.5 ng·L~(-1)。3种生物碱在大鼠体内的主要药代动力学参数药峰浓度(Cmax)分别为(0.75±0.14),(0.23±0.03),(0.17±0.02)μg·L~(-1),消除半衰期(t1/2)分别为(2.93±1.72),(3.02±1.60),(3.70±2.63)h,药时曲线下面积AUC0-t分别为(5.03±1.37),(1.51±0.26),(1.14±0.21)h·μg·L~(-1)。结论:该方法快速、准确、灵敏,可用于该类成分的血药浓度测定及其药代动力学研究,为十五味乳鹏丸的体内研究提供参考。 相似文献
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附子水溶性生物碱提取纯化工艺研究 总被引:5,自引:2,他引:3
目的研究附子水溶性生物碱的提取纯化工艺。方法采用UPLC-MS/MS技术,以14种生物碱(多根乌头碱、宋果灵、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱)的总量为考察指标,采用单因素实验和正交试验方法筛选最佳提取工艺;以8种水溶性生物碱(乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、宋果灵、多根乌头碱)的量为考察指标,对5种大孔树脂吸附和解吸附性能进行考察,优选最佳纯化工艺。结果最佳提取纯化工艺为蒸附片加10倍量pH值3.5的酸水,煎煮3次(维持pH值约3.5),每次2 h,合并水煎液,用20%NaOH溶液调pH值10.0,加热回流水解2 h后,放冷,调pH值11.0,上大孔树脂HPD 300,上样量为生药2.5 g/mL树脂,6 BV水洗除杂,4 BV 80%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩干燥,即得附子水溶性生物碱提取物。该提取物收率为1.69%,其中新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、多根乌头碱、宋果灵的总量高达约15%。结论优选得到的提取纯化工艺稳定可行,为附子水溶性生物碱的研究应用提供参考。 相似文献
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高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中双酯型生物碱的限度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中双酯型生物碱的限度。方法供试品采用超声处理法,双酯型生物碱中三种成分通过菲罗门C18被检测,柱温30℃,以乙腈—四氢呋喃—0.1 mol.L-1的乙酸铵溶液(每1 000 mL中加冰醋酸0.5 mL)(12.5∶7.5∶80)为流动相,检测波长230 nm。结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱峰分离度均良好,且无干扰。结论此法准确,重复性好,可用于控制该处方中制川乌、制草乌中双酯型生物碱的限度。 相似文献
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次乌头碱对乳大鼠原代培养心肌细胞的毒性作用 总被引:3,自引:0,他引:3
目的探讨次乌头碱(HA)对心肌细胞的毒性作用。方法制备乳大鼠原代心肌细胞,用锥虫蓝染色法检测心肌细胞存活率,用小鼠抗大鼠α横纹肌肌动蛋白和兔抗大鼠纤连蛋白多克隆抗体免疫化学染色法鉴定心肌细胞。制备的原代细胞培养3~4d,分别加入HA0,3,6,30,60和120μmol·L-1培养5,15,30和60min,记录每组细胞搏动频率;以HA体外引起心肌细胞搏动消失的浓度及作用时间为依据,将心肌细胞分为培养基对照,二甲亚砜(DMSO)对照,HA30,60和120μmol·L-1组,分别连续培养5,15,30和60min,比色法检测乳酸脱氢酶(LDH)漏出率,倒置显微镜下观察细胞形态的变化。结果与HA0μmol·L-1组比较,HA30μmol·L-1与心肌细胞作用5,15,30和60min时细胞搏动频率增加,由40±26,42±27,38±19和(20±10)min-1分别增加到114±27,98±32,100±32和(49±13)min-1(n=12,P<0.01);HA120μmol·L-1立即导致心肌细胞停搏。不同浓度的HA随着作用时间的延长,导致LDH漏出率不同程度的增加,其中HA30,60和120μmol·L-1作用60min时细胞LDH漏出率分别为(29±8)%,(42±10)%和(57±9)%与同一时间点DMSO组比较有明显差异(P<0.01)。倒置显微镜观察发现,随着HA浓度的增加和作用时间的延长,心肌细胞有死亡现象。结论 HA对心肌细胞有毒性作用,主要表现为细胞搏动频率加快,细胞膜稳定性破坏;HA120μmol·L-1与心肌细胞作用超过120min会引起少量心肌细胞死亡。 相似文献
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目的建立同时测定血液、肝组织中新乌头碱(mesaconitine)、乌头碱(aconitine)、次乌头碱(hypaconitine)含量的HPLC分析方法。方法采用Welchrom C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.03%四丁基氢氧化铵(用冰醋酸调至pH9.74)(58∶42)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm。结果生物样品中新乌头碱在0.077~23mg·L-1内线性关系良好(r=0.9998),乌头碱在0.083~25mg·L-1内线性关系良好(r=0.9998),次乌头碱在0.08~24mg·L-1内线性关系良好(r=0.9996)。生物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的回收率不低于83.6%。生物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的日内精密度和日间精密度分别在5.1%和9.3%以内。结论本方法简便、灵敏、准确,适用于血液、肝组织中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的分析。 相似文献