顶空固相微萃取法与水蒸气蒸馏法联合气相色谱-质谱分析肿节风挥发性成分

目的：比较顶空固相微萃取法（HS-SPME）与水蒸气蒸馏法（SD）提取肿节风中挥发性成分的差异。方法：采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术分析肿节风挥发性成分。结果：采用HS-SPME-GC-MS共分离出59个色谱峰,鉴定出40个化合物,占总挥发性成分的88.47%;SD-GC-MS共分离出59个色谱峰,鉴别出38个化合物,占总挥发性成分的90.04%;2种不同前处理技术共同鉴定出的挥发性成分有11种。结论：HS-SPME与SD联合GC-MS适用于分析不同类型挥发性化学成分,将两种方法联用分析肿节风挥发性成分能够得到更加全面的信息。     

毛血藤挥发性成分GC-MS分析

目的:分析毛血藤根茎的挥发性成分,为毛血藤的开发利用提供实验依据。方法:利用水蒸气蒸馏法提取毛血藤根茎的挥发性成分,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对挥发性成分进行分析。结果:共分离出99个化学成分,鉴别出60个化学成分,占挥发油总量的68.598%,其主要成分为柏木脑(7.001%),麝香草酚(5.948%),己醛(4.593%),双戊烯(3.708%),芳姜黄酮(3.438%),壬醛(3.256%)等。结论:本文采用气相色谱-质谱联用法对毛血藤根茎的挥发性成分进行研究,为毛血藤的综合利用提供科学依据。     

丁香茄挥发油成分GC-MS分析

目的分析丁香茄中挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取丁香茄中挥发油,用GC-MS法测定和分析其化学组分。结果共鉴定了19个成分,占总峰面积的96%,按相对峰面积计,其中含亚油酸为62.8%,总脂肪酸和其他酯约占72%。结论丁香茄挥发油的主要成分为脂肪酸,为开发利用丁香茄资源提供了实验依据。     

三种不同方法提取吴茱萸果实挥发油成分的GC-MS分析

目的用GC-MS法分析吴茱萸果实中挥发油的化学成分,为其不同方法提取提供实验依据。方法采用水蒸气蒸馏法、索氏提取法和超声提取法对吴茱萸果实挥发油进行提取,用GC-MS法测定,结合NIST05数据库对分离的化合物进行鉴定,并采用归一法计算各组分的相对峰面积。结果 3种不同方法提取吴茱萸果实挥发油的化学成分有差异,分别分离鉴定出57、51和38个组分,共有成分25个,其中主要成分为β-月桂烯、β-罗勒烯、α-蒎烯、β-芳樟醇、[1S-(1α,2β,4β)]-1-乙烯基-1-甲基-2,4-二(1-甲基乙烯基)-环己烷、石竹烯、吉马烯、α-布藜烯和氧化石竹烯等。结论采用水蒸气蒸馏法和索氏提取法得到具有一定药理活性的石竹烯、α-蒎烯、榄香烯及β-罗勒烯等成分时,能够达到同样的提取效果。因此可以综合考虑所需要的组分而选择合适的提取方法。     

栀子不同炮制品中挥发油类成分的GC-MS分析

栀子果实含有挥发油类成分,不同炮制品的栀子挥发油种类和比例相差甚远.该实验以生栀子、炒栀子、焦栀子、栀子炭等4个炮制品种为研究对象,利用水蒸气蒸馏法提取挥发油,结果生栀子、炒栀子、焦栀子、栀子炭中的挥发油质量分数分别为1.2,1.0,0.9,0.7 μL·g^-1.以GC-MS技术鉴定并比较了4类栀子饮片挥发性成分差异,共124种挥发油成分被鉴定,其中生栀子中鉴定53种,炒栀子54种,焦栀子32种,栀子炭43种;根据峰面积归一化法分析,其分别占各栀子饮片挥发油总量的93.85%,92.01%,91.59%,90.81%.该文用GC-MS分析栀子不同炮制品种中挥发油成分组成及其含量变化,为阐释栀子饮片炮制机制提供科学依据.     

Industrial separation of oxygen isotopes by oxygen distillation

¹⁸O‐labeled water (Water‐¹⁸O) is a widely used starting material of ¹⁸F‐labeled diagnostic agents in positron emission tomography (PET). Conventionally, Water‐¹⁸O has been separated from other stable oxygen isotope species (¹⁶O, ¹⁷O) by water distillation or nitric oxide distillation. However, conventional methods are costly and may have safety issues. In 2004, we developed the first unit of our novel oxygen isotope separation process by cryogenic oxygen distillation to overcome these issues. To meet the needs of the market, we built a second unit in 2013 and a third in 2016. We are now operating three commercially viable separation units with a total capacity of 600 kg of Water‐¹⁸O per year.     

离心式中药多功能提取器的研制及应用

目的：研制一种离心式中药多功能提取器。方法：采用离心、平台导热技术及优质不锈钢材,结合有效提取方法研制而成。在设备的上方安装了能够起重、可升降、可左右移动、能将转鼓中滤袋吊起出渣的电动葫芦,亦可用于该设备检修时的起吊。结果：将提取后的药渣进行固液分离仅需3～5min,使原含液量为219％左右的药渣下降为53％左右,成品舍固量由11．7％左右上升到15.3％左右,生产周期缩短了一半。结论：该设备不增加原有生产人员编配,无需扩大生产场地,在同一容器中完成了水煎、醇沉、回流提取、挥发油提取、固液分离等工序,对缩短药品生产周期、减少药品浪费、提高药品质量等具有重要意义。适用于医院制剂及制药行业的中成药生产。     

Fluorine labeling in biosynthetic studies(I): Synthesis of fluorfarnesols

The Synthesis of E,E,E-12-fluorofarnesol and E,Z-6-fluorofarnesol which are key intermediates for the study of biosynthesis of some sesquiterpenes, is decribed. E,E-Farnesyl acetate is treated with selenium dioxide to give E,E,E-12-hydroxy farnesyl acetate, which is transformed by DAST into E,E,E-12-fluorofarnesylacetate. The latter compound is hydrolyzed to E,E,E-12-fluorofarnesol. The Reformatsky reaction of 6-methyl-5-hepten-2-one with ethyl bromofluoroacetate affords ethyl 2-fluoro-3-hydroxy-3,7-dimethyl-6-octanoate. This ester is acetylated and eliminated to give ethyl (Z)-2-fluoro-3,7-dimethylocta-2,6-dienoate, which is transformed to allyl bromide via allylic alcohol. The allyl bromide is treated with dianion of methyl acetate to give-keto ester. The β-keto ester is converted to diethyl phosphoryloxy compound. The conjugate addition of lithium dimethylcuprate to the latter compound gives fluoro ester, which is treated with DIBAL to afford E,Z-6-fluorofarnesol.     

防风挥发油化学成分分析比较

采用水蒸汽蒸馏法提取了防风、关防风、西防风、口防风中的挥发油，用气相色谱/质谱（GC/MS）联用仪分析鉴定。通过HPMSD化学工作站检索NIST02.L标准质谱图库鉴定，并结合有关文献人工图谱解析，鉴定出防风中52个、关防风53个、西防风48个化合物、口防风49个化合物，除去共有峰外，总共鉴定出69个化合物，主要为萜类化合物、链状脂肪族化合物(烷烃、醇、醛、羧酸)。通过其相对百分含量的比较，发现这四种挥发油的主要化学成分及其含量有很大差别：镰叶芹醇（Falcarinol）在防风挥发油中高达19.367%，在关防风和口防风挥发油中相对百分含量分别28.923%和46.117%，在西防风挥发油中相对百分含量仅为6.381%。其他的化合物在这四种药材的挥发油中相对百分含量也各不相同。本文所建立方法可揭示防风、关防风、口防风、西防风挥发油有效成分及其相对百分含量的差别，对防风的质量控制、药理研究及开发该药用植物资源有重要意义。     

亲水膜的表面改性及在膜蒸馏中的应用

膜的微孔性和疏水性是水溶液膜蒸馏的两个基本条件,迄今人们均采用疏水性高分子材料制成疏水微孔膜用于膜蒸馏研究。本文采用辐照接枝聚合和等离子体表面聚合的方法,将亲水的醋酸纤维素微孔膜和硝酸纤维素微孔膜表面疏水化改性,成功地用于膜蒸馏研究,大大扩展了疏水微孔膜的材料来源。实验结果表明,亲水膜表面改性得到的疏水膜,其膜蒸馏性能不低于疏水材料制成的膜,尤其是等离子体聚合法可以实现多种特殊单体在多孔的材料表面聚合,成为制备高性能疏水微孔膜的有效手段,为膜蒸馏的深入发展和实用化创造了有利条件。