全文获取类型
收费全文 | 54622篇 |
免费 | 5601篇 |
国内免费 | 2776篇 |
专业分类
耳鼻咽喉 | 12篇 |
儿科学 | 37篇 |
妇产科学 | 26篇 |
基础医学 | 362篇 |
口腔科学 | 85篇 |
临床医学 | 1192篇 |
内科学 | 558篇 |
皮肤病学 | 35篇 |
神经病学 | 106篇 |
特种医学 | 624篇 |
外国民族医学 | 4篇 |
外科学 | 301篇 |
综合类 | 9389篇 |
预防医学 | 4076篇 |
眼科学 | 69篇 |
药学 | 31741篇 |
4篇 | |
中国医学 | 14277篇 |
肿瘤学 | 101篇 |
出版年
2024年 | 61篇 |
2023年 | 655篇 |
2022年 | 748篇 |
2021年 | 780篇 |
2020年 | 907篇 |
2019年 | 1064篇 |
2018年 | 638篇 |
2017年 | 1245篇 |
2016年 | 1294篇 |
2015年 | 1895篇 |
2014年 | 2845篇 |
2013年 | 3166篇 |
2012年 | 4318篇 |
2011年 | 4645篇 |
2010年 | 4311篇 |
2009年 | 4148篇 |
2008年 | 4917篇 |
2007年 | 4361篇 |
2006年 | 3995篇 |
2005年 | 3483篇 |
2004年 | 2496篇 |
2003年 | 2030篇 |
2002年 | 1716篇 |
2001年 | 1383篇 |
2000年 | 1115篇 |
1999年 | 859篇 |
1998年 | 656篇 |
1997年 | 572篇 |
1996年 | 518篇 |
1995年 | 535篇 |
1994年 | 428篇 |
1993年 | 293篇 |
1992年 | 264篇 |
1991年 | 210篇 |
1990年 | 167篇 |
1989年 | 105篇 |
1988年 | 56篇 |
1987年 | 47篇 |
1986年 | 28篇 |
1985年 | 19篇 |
1984年 | 11篇 |
1983年 | 11篇 |
1982年 | 4篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1.
目的:建立了同时测定大鼠血浆中来那度胺、伏立诺他和地塞米松的液相色谱-质谱联用(liquid chromatography mass spectrometry,LC-MS)方法,并应用于大鼠药代动力学研究。方法:色谱柱为 Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm× 2.1 mm,1.8 μm);流动相为5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液-乙腈;采用梯度洗脱;体积流量0.6 mL/min;柱温35 ℃;进样量为 5 μL;采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+ ),多反应监测进行测定。结果:来那度胺、伏立诺他和地塞米松在各自的浓度范围内检测值与浓度均具有良好的线性关系(R2 ≥0.995),三成分的日内和日间精密度的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)值均小于 7.4%,准确度为 94.7%~106.7%,基质效应均在 92.3%~109.7%可接受范围内,平均提取回收率为 87.4%~ 103.6%,满足测定的要求。结论:经方法学验证,该方法可同时测定来那度胺、伏立诺他和地塞米松的血药浓度,快速、经济, 为药物研究提供了重要的分析手段。 相似文献
3.
一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)已成熟应用于中药材、中药提取物及中成药领域等中药复杂体系的质量评价研究中,有效解决了因对照品缺乏而导致的多指标质控技术推广难问题。本文查阅近五年的国内外研究文献,重点总结了高效液相色谱、气相色谱和质谱等技术在QAMS法中药质量控制中的应用。高效液相色谱联用紫外检测器(UV)技术应用最为广泛,最适合于中药QAMS法定量,结果稳定、准确;而高效液相色谱联用蒸发光检测器在中药QAMS法应用中,其测定准确性和适用性仍然需进一步探索和验证。液质联用技术虽然具有灵敏度高、线性范围宽等优点,但易受仪器参数、基质效应等的影响。进一步发展HPLC-UV技术在中成药制剂质量评价中的应用,是QAMS法多成分定量值得关注的方向;探索LC-MS和GC技术在中药QAMS质量评价中的稳定性和普适性是未来将面临的挑战。 相似文献
4.
5.
6.
目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定雷公藤制剂中雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱和雷公藤红素的含量。方法:采用电喷雾正电离模式和多反应监测模式。雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱和雷公藤次碱含量测定,以含5 mmol·L-1碳酸氢铵的水溶液和纯甲醇作为流动相,采用梯度洗脱方式在ACE UltraCore SuperPhenylHexyl(2.1 mm×50.0 mm,5 μm)色谱柱上进行分离。雷公藤红素含量测定,以含0.5%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈作为流动相,采用等度洗脱在ACE Excel C18-AR(2.1 mm×50.0 mm,5 μm)色谱柱上进行分离。结果:雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱和雷公藤红素分别在2.4~1 200,2.0~1 000,80~40 000,80~40 000和10~5 000 ng·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为 94.56%,102.36%,93.27%,95.67%和99.82%,RSD均低于5.13%。结论:本方法运行时间短,灵敏度高,精密度和重复性好,适用于雷公藤制剂中雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱和雷公藤红素5种活性成分定量检测,可为雷公藤制剂多指标质量控制提供实验依据。 相似文献
7.
目的:比较雷公藤柱层析中段和末段组分对小鼠急性毒性和大鼠急性肝损伤的影响,评价中段和末段组分的毒性强弱和毒性物质基础,初步探讨中段和末段组分中成分与毒性的关系。方法:HPLC法测定中段和末段组分中6个有效成分(毒性成分)的含量。采用经典的急性毒性实验方法,Bliss法计算半数致死量(LD_(50))。SD大鼠单次灌胃中段和末段组分,观察急性肝损伤情况。给药后48 h眼眶采血,检测血清谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)活力,肝脏HE染色,光镜下观察肝组织形态学改变,原位末端转移酶标记技术(TUNEL染色法)检测中段和末段组分对肝细胞凋亡的影响。结果:中段和末段组分中所测成分的含量差异较大,LD_(50)分别为297.551、558.578 mg·kg~(-1)。大鼠灌胃后造成不同程度的急性肝损伤,与正常对照组比较,中段组分的高、低剂量组和末段组分的高剂量组均能明显升高大鼠血清中AST和ALT活性(P0.01),明显诱导大鼠肝细胞凋亡(P0.01)。结论:雷公藤柱层析中段组分毒性强于末段组分,毒性物质基础以二萜、生物碱类为主,毒性主要表现为急性肝损伤,毒性成分与毒性存在量效关系。 相似文献
8.
目的比较四物汤传统饮片汤剂与其配方颗粒汤剂有效成分的含有量差异。方法四物汤传统饮片汤剂与其配方颗粒汤剂溶液的分析采用依利特SinoChrom ODB⁃BP柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长215 nm(没食子酸),230 nm(芍药苷),330 nm(绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、毛蕊花糖苷);柱温30℃。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率96.81%~99.01%,RSD 0.81%~1.58%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于四物汤的质量控制。 相似文献
9.
《中南药学》2020,(2):205-209
目的优化盐酸罗沙替丁醋酸酯合成工艺,制备合成过程中有关物质及建立相应的HPLC检测方法。方法以间羟基苯甲醛为起始原料,经与哌啶还原胺化、3-氯丙胺盐酸盐成醚、氯乙酰氯酰化、醋酸盐取代成酯、成盐,得盐酸罗沙替丁醋酸酯。针对选定的特定路线,制备了4种可能的有关物质。结果目标产物结构经MS和1H-NMR确证。反应总收率为31.0%(以间羟基苯甲醛计),终产品纯度达到99.6%。结论本文还建立了涉及该合成过程中的起始原料、中间体、主要有关物质和终产品的HPLC检测方法,可以有效监控产品质量。反应路线原料廉价易得,溶剂可回收套用,操作简便稳定,适合工业化生产。 相似文献
10.
《中华中医药学刊》2020,(2)
目的建立以高效液相色谱法(HPLC)同时测定肉桂叶中香豆素、肉桂酸、桂皮醛成分含量的方法。方法色谱柱为GL Intertsil ODS3 C_(18)柱(4.6 nm×250 nm,5μm);流动相为乙睛-0.1%磷酸水梯度洗脱;检测波长为290 nm;柱温为25℃。结果香豆素在0.345 2~3.452μg范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,肉桂酸在0.138~1.38μg范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,桂皮醛在0.214 2~2.142μg范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 0;香豆素平均回收率96.02%,RSD为0.25%;肉桂酸平均回收率96.43%,RSD为2.9%;桂皮醛平均回收率95.81%,RSD为2.6%。结论本方法简便、快捷,结果准确度高,重复性好,可作为肉桂叶中香豆素、肉桂酸和桂皮醛含量测定方法。 相似文献