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1.
2.
《中南药学》2022,(1):52-59
目的使用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱联用质谱(UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS)技术对飞蛾藤中化学成分进行快速解析。方法 80%甲醇超声提取飞蛾藤药材作为供试品,采用Thermo Accucore aQ C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.6 μm),流动相甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0~12 min,5%~25%A;12~20 min,25%~30%A;20~28 min,30%~38%A;28~40 min,38%~50%A;40~55 min,50%~60%A);流速0.3 mL·min-~1,柱温30℃,进样量3 μL;采用高性能加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子监测模式,扫描范围m/z 80~1200。结果从飞蛾藤中共鉴定出30个化学成分,包括有机酸类13个、香豆素类5个、酰胺类4个、黄酮类3个及其他类5个,其中9个成分经与对照品比对后准确鉴定,7个成分在飞蛾藤属植物中首次发现。结论本方法能够对飞蛾藤中的化学成分进行快速、全面地分析,可为飞蛾藤的药效物质及质量控制研究提供依据。 相似文献
3.
目的:探究颈动脉斑块MR高分辨成像在脑卒中高危人群筛选中的应用价值。方法:选取2019年2—12月在我院接受颈动脉斑块M R高分辨成像检查的脑卒中高危人群84例,所有高危人群均接受M R高分辨成像及DSA造影检查,以DSA造影检查为金标准,对比MR高分辨成像与DSA造影的诊断结果,分析MR高分辨成像检测技术的诊断价值。结果:DSA造影检查84例;以病DSA造影检查诊断结果为“金标准”,MR高分辨成像诊断颈动脉斑块的灵敏度为91.94%,特异度为22.73%,准确度为88.10%,阳性预测值为91.84%,阴性预测值为77.27%;MR高分辨成像诊断颈动脉斑块与DSA造影具有极好一致性(Kappa=0.772);高危患者共发现斑块62处MR高分辨成像检出率(48.81%)与D S A造影检出率(52.38%)相比,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:颈动脉斑块M R高分辨成像在脑卒中高危人群筛选中效果较好,血管狭窄检出率与准确率均较高,可以作为临床脑卒中高危人群筛选的诊断依据。 相似文献
4.
目的 应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析黄连花薹中的化学成分。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱(0~15 min,10%~22%B;15~20 min,22%B;20~25 min,22%~44%B;25~35 min,44%~50%B;35~40 min,50%~60%B;40~55 min,60%~85%B),流速0.15 mL·min-1,进样量3 μL,柱温30 ℃。高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子切换模式扫描,扫描方式为全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)。经高分辨质谱采集的数据运用Compound Discoverer 3.0软件进行分析,根据化合物的精确相对分子质量、色谱保留时间、特征离子碎片信息,并结合数据库(mzCloud,mzVault,ChemSpider,中药成分高分辨质谱数据库OTCML),相关文献和对照品信息比对后鉴定黄连花薹中的化学成分。结果 共鉴定出51个成分,包括生物碱类16个、黄酮类14个、苯丙素类7个、有机酸类7个和其他类7个,其中10个成分[小檗碱、巴马汀、黄连碱、芦丁、槲皮素、异槲皮苷、绿原酸、隐绿原酸,D-(-)奎尼酸和D-脯氨酸]经与对照品比对后准确鉴定。结论 该方法可准确分析黄连花薹中的化学成分,41个成分首次在黄连花薹中报道,6个生物碱类成分首次在黄连植物中发现。该研究可为黄连花薹的质量评价和药效物质基础研究提供方法学参考和实验依据,并为其后续的资源开发奠定基础。 相似文献
5.
目的 基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-MS)技术对菲牛蛭酶解物中肽段进行鉴定与表征。方法 采用胰蛋白酶对菲牛蛭进行酶解,利用UPLC-Q-Exactive-MS技术结合Maxquant软件对菲牛蛭酶解物进行分析并对其肽段进行序列鉴定,同时采用生物信息学平台对这些肽段进行生物活性与不良反应预测以及相对分子质量、等电点(pI)、净电荷、亲水性氨基酸比例、不稳定指数等基本分子特性的预测。结果 利用UPLC-Q-Exactive-MS技术联合Maxquant软件在菲牛蛭酶解物中共鉴定出32条肽段,其中肽段AGFAGDDAPR的各项肽段分子特性符合目前已知抗血栓肽的共性特征,鉴定分数为103.83,可信度高;活性概率为0.56,相对分子质量976.01,肽链长度为10;平均亲水性为0.5,亲水性氨基酸残基比例为30%,水溶性良好;pI值为4.21,净电荷为-1;不稳定性指数为20.72,在水中稳定性强;具有抗血栓活性的可能性较大。同时6条肽段SSGETSSIIRR、AGFAGDDAPR、SSGETSSIIR、DSYVGDEAQSKR、GARRER、SIEDQVKR被预测具有抗血管生成活性且无溶血现象,但仍需进一步的合成与活性验证。结论 以菲牛蛭为例,提供了一种快速从酶解物中鉴定动物药肽段序列的方法,以期为动物药的肽类成分的研究提供思路。 相似文献
6.
目的 探讨磁共振高分辨血管壁成像(HRVW-MRI)在颅内血管多种疾病中的诊断运用价值。方法 选取我院采用PHILIPS公司Ingenia 3.0T超导型磁共振颅内HRVW-MRI检查患者52例,与DSA和临床最终诊断结果进行对照。结果 52例患者中,颅内动脉粥样硬化易损斑块14例,稳定性斑块18例,血管炎5例,夹层动脉瘤3例,血管畸形2例,静脉窦血栓1例,阴性9例,48例(92.3%)与DSA及临床诊断结果一致,4例与临床诊断不符,HRVW-MRI检查AUC=0.895,敏感度为93.3%,特异度为85.7%。结论 3.0T MR颅内HRVW-MRI对于临床脑血管疾病精准诊断具有重要价值。 相似文献
8.
目的 应用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)对丹灯通脑胶囊中的化学成分进行快速分析鉴别。方法 采用ACQUITY UPLC® BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,分离各个化学成分,质谱采用全扫描模式,正负离子同时扫描检测色谱流出物。根据质谱提供的化合物精准分子量、多级碎片离子信息,结合相关参考文献和数据库信息,同时与对照品的相对保留时间和质谱数据进行比对,定性鉴定化合物。结果 共鉴定出59种化学成分,主要包括黄酮类、醌类、有机酸类等化学成分,并对其药材来源进行了归属。结论 利用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS建立的鉴别方法,能够准确、系统、快速地鉴定丹灯通脑胶囊中的多种化学成分,为研究丹灯通脑胶囊药效物质基础及其质量标准提供依据和参考。 相似文献
9.
目的通过联合应用颅脑常规MRI、高分辨磁共振血管壁成像3D CUBE T_1序列及SWI对颅内静脉窦及其内血栓的显像,评价3D CUBE T_1序列和SWI对颅内静脉窦血栓(cerebral venous sinus thrombosis,CVST)的诊断效能及应用价值。方法本研究为前瞻性研究,连续纳入山东第一医科大学第一附属医院神经内科2016年3月-2017年9月临床疑诊CVST的34例患者。行颅脑MRI平扫、MRV、SWI、3D CUBE T_1序列检查。将颅脑平扫与MRV的诊断结果作为确诊CVST的参照诊断,应用ROC曲线分析评估3D CUBE T_1序列及SWI在患者及静脉窦血管节段水平诊断CVST的敏感性、特异性。结果以参照诊断为依据评判CVST的阳性患者共9例,共累计24处病变静脉窦节段。3D CUBE T_1序列在患者水平诊断CVST的敏感度和特异度分别为100%和95.2%,ROC曲线下面积为0.98;在静脉窦节段水平诊断CVST的敏感度和特异度分别为95.8%和97.7%,ROC曲线下面积为0.97。SWI在患者水平诊断CVST的敏感度和特异度分别为66.7%和76.2%,ROC曲线下面积为0.71;在静脉窦节段水平诊断CVST的敏感度和特异度分别为70.8%和95.4%,ROC曲线下面积为0.83。结论与SWI相比,高分辨磁共振血管壁成像3D CUBE T_1序列对CVST的诊断具有更高的敏感性及特异性,准确性高,能够为CVST的临床诊断及治疗提供可靠的诊断信息,具有很好的临床实用价值及应用前景。 相似文献
10.