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1.
目的 建立金钱草标准汤剂的UPLC特征图谱,并与混淆品进行对比研究.方法 采用CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),乙腈-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为364 nm,采用中药色谱特征图谱相似度评价系统软件(2012版)进行特征图谱分析;基于特征图谱与混淆品进行差异比较.结果 建立了金钱草标准汤剂特征图谱,标定7个共有特征峰,并指认了山柰酚-3-(2,6-二吡喃鼠李糖基吡喃葡萄糖苷)、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰素4个化合物.该特征图谱可区分金钱草与混淆品小叶金钱草和广金钱草.结论 该方法简便、准确,为金钱草及其标准汤剂质量控制提供依据. 相似文献
2.
目的 基于特征图谱相关性和质量标志物(quality markers,Q-Marker)转移率评价半夏白术天麻汤(Banxia Baizhu Tianma Decoction,BBTD)颗粒剂的生产环节,明确关键控制点。方法 采用AcclaimTM RSLC Lot Validation-120 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.2 μm)进行分离,流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,检测波长235 nm,柱温30℃。以BBTD基准样品为参比,建立3批中试样品的UPLC指纹图谱,并进行相似度评价,分析Q-Marker在各生产环节的损失,评价生产工艺的合理性。结果 与BBTD基准样品相比,提取液、浓缩液、干膏粉、颗粒剂中均存在对应特征峰,以10种指标性成分及其总量表征的3批BBTD中试样品关键质量属性与其基准样品基本保持一致。结论 基于特征图谱和Q-Marker在各环节之间的量值传递,为经典名方BBTD制备工艺评价和质量控制提供了的理论依据。 相似文献
3.
目的采用球面对称设计及遗传神经网络优选黄芪-红花药对的水提工艺。方法将黄芪-红花药对水提液中8种有效成分(羟基红花黄色素A、紫丁香苷、毛蕊异黄酮苷、脱水红花黄色素B、山柰酚-3-O-芸香糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷)的含量进行赋权,以计算得到的综合得分作为水提工艺的评价指标。在单因素实验基础上,选择液料比、提取时间、提取温度3个因素,依据球面对称设计进行实验,并结合遗传神经网络模型进一步优选黄芪-红花药对水提工艺参数。结果球面对称设计得到的最佳提取条件为液料比20∶1、提取时间30 min、提取温度87℃、提取次数2次,其综合评分为4.877;以遗传神经网络得到的最佳提取条件为液料比22.7∶1、提取时间30 min、提取温度87℃、提取次数2次,经验证该条件下的综合得分为5.004。实验结果显示,遗传神经网络能够提高水提工艺条件的综合评分。结论球面对称设计和遗传神经网络能够优化黄芪-红花药对水提工艺参数,可为中药及其制剂中多种有效成分提取的工艺优选提供参考。 相似文献
4.
目的从肠道菌群代谢转化的角度,研究酸枣仁水提取物转化前后原型及代谢产物。方法酸枣仁水提取物与正常人肠道菌群在厌氧条件下分别共孵育0.083、1、4、12、24h。采用超高效液相色谱-高分辨质谱分析技术,对孵育液中的化合物进行鉴定并分析代谢途径,继而以化合物峰面积百分比为指标,绘制不同时间点孵育液中黄酮、皂苷和生物碱类成分的变化规律。结果酸枣仁水提取物中共表征了31种原型成分,转化后的提取物中鉴定了4个代谢产物。苄基异喹啉类生物碱转化24 h内无明显降解。黄酮类成分的代谢反应类型丰富且反应程度剧烈,在24 h内降解完全。酸枣仁皂苷A和B主要发生水解反应。乌药碱、酸李碱、山柰酚-3-O-芸香糖苷、斯皮诺素、维采宁、酸枣仁皂苷A和B可作为酸枣仁潜在质量标志物(Q-marker)。结论将肠道菌群体外转化作为逆向佐证体内研究结果的一种方式,为中药Q-marker的预测提供一种新思路和新途径。 相似文献
5.
目的对青花椒Zanthoxylum schinifolium根皮中抗炎活性成分进行跟踪分离研究。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、MCI以及半制备HPLC等色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和现代谱学技术鉴定化合物的结构,以脂多糖(LPS)诱导的RAW264.7细胞炎症模型进行抗炎活性评价。结果从青花椒根皮的醋酸乙酯部位中共分离得到4个香豆素类化合物,分别鉴定为青花椒素A(1)、7-甲氧基香豆素(2)、异东莨菪内酯(3)和秦皮乙素(4)。在LPS诱导RAW264.7细胞产生一氧化氮(NO)的模型中,化合物1~4均对NO的产生具有抑制作用,半数抑制浓度(IC50)值分别为(0.21±0.03)、(0.92±0.16)、(0.15±0.02)和(0.26±0.04)μmol/L。结论化合物1为新化合物,是1个罕见的香豆素类化合物,命名为青花椒素A。化合物3为首次从该属植物中分离得到,所有化合物均具有较强的抗NO生成活性。 相似文献
6.
一测多评法结合指纹图谱在枳壳质量评价中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
目的基于一测多评(QAMS)与指纹图谱的方法建立27批枳壳的质量评价方法。方法以柚皮苷为参照,计算芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,并测定其含量,比较外标法与QAMS法的差异性。采用HPLC法,建立27批枳壳饮片的指纹图谱,通过聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)对指纹图谱进行评价。结果QAMS法与外标法测量值之间无显著性差异;建立枳壳饮片指纹图谱方法,相似度均>0.95,共标定11个共有峰,通过与对照品谱图比对,确定了3号峰为芸香柚皮苷、4号峰为柚皮苷、5号峰为橙皮苷、6号峰为新橙皮苷。结论QAMS法结合指纹图谱可为评价枳壳饮片的质量提供参考。 相似文献
7.
8.
基于化学计量学方法结合正交偏最小二乘判别分析的陈皮饮片HPLC指纹图谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立陈皮饮片HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制提供技术参考。方法采用HPLC法建立17批陈皮饮片的指纹图谱,通过聚类分析(clusteranalysis,CA)、主成分分析(principalcomponentanalysis,PCA)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least square discrimina te analysis,OPLS-DA)对指纹图谱进行评价。结果建立了陈皮饮片指纹图谱,相似度均0.9,确定了25个共有峰,其中14个峰的变量投影重要性(variableimportance projection,VIP)均1,通过与对照品谱图比对,确定了13号峰为芸香柚皮苷、14号峰为橙皮苷、23号峰为川陈皮素、24号峰为3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、25号峰为桔皮素。结论该方法简单可靠,可用于陈皮饮片鉴别和质量控制。 相似文献
9.
目的 分析新疆产白刺叶中黄酮类成分异鼠李素-3-芸香糖苷的含量,对新疆白刺的品质评价和质量控制提供依据。方法 采用HPLC法对新疆白刺叶中异鼠李素-3-芸香糖苷进行含量分析。色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流速:1 ml/min;柱温:26℃;检测波长:360 nm。结果 新疆白刺叶中异鼠李素-3-芸香糖苷在0.007 813~1 mg/ml的范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.13%,RSD=3.02%。结论 异鼠李素-3-芸香糖苷在白刺叶中的含量存在较大的种内和种间差异。该方法操作简单,检测结果准确,重复性好,可作为新疆白刺叶中异鼠李素-3-芸香糖苷的定量分析方法。 相似文献
10.
摘 要 目的:建立枳实消痞丸的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的量,为枳实消痞丸的质量控制提供可靠方法。 方法: 采用Agilent XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以流动相A为乙腈 甲醇(1∶1),流动相B为0.3%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 ml·min-1,检测波长;厚朴酚和和厚朴酚为294 nm,白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ为220 nm,芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷为283 nm,柱温为40℃;建立枳实消痞丸HPLC指纹图谱,并对厚朴酚、和厚朴酚、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量测定方法进行方法学考察。 结果: 在指纹图谱研究中,共确定枳实消痞丸HPLC指纹图谱25个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中8个指标成分分别是:芸香柚皮苷(5号峰)、柚皮苷(6号峰)、橙皮苷(7号峰)、新橙皮苷(8号峰)、厚朴酚(15号峰)、和厚朴酚(16号峰)、白术内酯Ⅲ(21号峰)和白术内酯Ⅱ(22号峰),利用相似度软件对11批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.99以上。在建立的色谱条件下试验8个指标成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD均<1.5%,供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系;11批枳实消痞丸中厚朴酚、和厚朴酚、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷质量分数分别在2.981 0~2.995 0 mg·g-1、2.693 0~2.711 0 mg·g-1、0.911 5~0.912 9 mg·g-1、1.230 0~1.244 0 mg·g-1、0.630 8~0.631 9 mg·g-1、1.851 0~1.869 0 mg·g-1、1.515 0~1.529 0 mg·g-1和1.232 0~1.249 0 mg·g-1。 结论: 所建立的枳实消痞丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法准确可靠、专属性强、灵敏度高,能全面反映其内在质量,可用于枳实消痞丸的质量控制。 相似文献