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1.
目的: 建立气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定宽胸气雾剂中桉油精、龙脑、甲基丁香酚、异龙脑、α-红没药醇、榄香素、反式橙花叔醇、石竹烯、α-葎草烯、β-蒎稀、α-蒎稀、左旋樟脑等12种指标性成分方法。方法: 采用内标法,样品经乙醇稀释,GC-MS/MS测定,程序升温,MRM模式检测;并使用热图聚类和主成分分析法对数据进行统计分析。结果: 12种指标成分分别在1~10 ng·mL-1和50~1 000 ng·mL-1两个量级内呈线性;回收率为97.5%~104.8%,RSD为1.14%~2.89%(n=3);8批样品中上述成分含量分别为22.24~26.79,22.22~26.88,20.74~22.99,13.72~16.78,10.25~11.23,5.25~5.81,4.60~4.78,2.63~3.06,2.18~2.47,1.92~2.18,1.55~1.94,1.02~1.07 mg·mL-1;热图聚类分析结果表明同一企业不同批次样品整体质量一致性较好。结论: 该方法专属性强、灵敏度高、测定方法简便结果准确,可为宽胸气雾剂的质量控制提供检验依据。 相似文献
2.
目的:观察白虎加桂枝汤对尿酸性肾病(HN)大鼠的治疗效果,并从肾小管损伤角度探讨其作用机制。方法:将60只无特定病原体(SPF)级SD雄性大鼠随机分为正常对照组、模型组、白虎加桂枝汤高剂量组(BHJGZ高组)、白虎加桂枝汤中剂量组(BHJGZ中组)、白虎加桂枝汤低剂量组(BHJGZ低组)、别嘌醇组,每组10只。采用腺嘌呤灌胃联合腹部皮下注射氧嗪酸钾构建大鼠尿酸性肾病模型,连续造模18 d。造模成功后,正常对照组及模型组给予等体积蒸馏水灌胃,其余各组给予对应药物灌胃,连续干预8周。观察大鼠体质量、活动能力、精神状态及毛色,检测大鼠血清尿酸(UA)、血清尿素氮(BUN)、血清肌酐(Scr)、24 h尿蛋白定量(24 h UTP),通过HE染色、过碘酸希夫(PAS)染色和Masson染色,观察高尿酸血症(HUA)大鼠肾脏组织形态学、肾小球系膜增生以及肾间质纤维化情况。结果:与模型组比较,治疗6周后,白虎加桂枝汤各剂量组大鼠体质量增加,活动能力、精神状态及毛色好转(P<0.05)。BHJGZ中组可显著降低大鼠血清Scr水平(P<0.01),BHJGZ中组、BHJGZ高组可明显降低大鼠血清BUN水平(P<0.01);白虎加桂枝汤各剂量组均可明显降低HUA大鼠血清UA、24 h UTP水平并改善肾组织形态学、肾小球系膜增生及肾间质纤维。结论:白虎加桂枝汤可能通过抑制肾小球系膜基质增生、减少肾小管损伤及肾间质纤维化,延缓HN进展。 相似文献
3.
目的 本实验采用HPLC方法建立来自3个产地15批怀牛膝药材的指纹图谱,并对β-蜕皮甾酮,25R-牛膝甾酮,25S-牛膝甾酮进行含量测定,同时通过化学计量学的方法对15批怀牛膝进行质量评价。方法 选用Waters SunFire C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,检测波长280 nm,以乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,进样量10 μL。以β-蜕皮甾酮峰为参照峰,运用软件《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》对15批怀牛膝药材进行相似度分析,使用Metabo Analyst 5.0网站进行聚类热图分析,使用SIMCA 14.1软件进行PCA和PLS-DA分析。结果 标定了31个共有指纹峰,指认了3个已知成分,并对其进行含量测定,化学计量学分析结果将15批怀牛膝药材样品分为3类,并且筛选了不同产地间潜在的差异性成分。结论 该方法具有良好的精密度、重复性以及稳定性,可为怀牛膝的质量评价与控制提供科学依据及参考。 相似文献
4.
目的 建立细叶亚菊的质量标准,为其质量控制和合理开发利用提供科学参考。方法 采用性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱法(TLC)对细叶亚菊进行定性分析;参照《中国药典》(2020年版)通则方法对细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物进行含量检查;利用高效液相色谱法(HPLC)测定细叶亚菊中绿原酸、异绿原酸A的含量。结果 确定了细叶亚菊的药材性状及显微特征。TLC鉴别显示,供试品(细叶亚菊药材)与对照品(绿原酸、异绿原酸A)在相应位置上均显示相同颜色的荧光斑点。13批细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的含量分别为8.55%-13.07%、6.81%-12.68%、1.11%-3.53%、8.41%-11.64%;绿原酸、异绿原酸A的含量范围分别为0.072%-0.440%、0.283%-1.324%(n=3)。结论 本研究建立的方法准确稳定,可为细叶亚菊的质量控制提供参考。暂规定细叶亚菊水分不得过12.0%,总灰分不得过10.0%,酸不溶性灰分不得过2.5%,水溶性浸出物不得少于8.0%,绿原酸不得少于0.2%,异绿原酸A不得少于0.6%。 相似文献
5.
目的利用多体素氢质子磁共振波谱成像(hydrogen proton magnetic resonance spectroscopy,1H-MRS)探讨慢性高原病(chronic mountain sickness,CMS)长期缺氧状态下脑部代谢物的特点,并比较各代谢物与血液指标之间的相关性。材料与方法前瞻性纳入青海大学附属医院经临床确诊为CMS的17例男性患者作为实验组,年龄(53.29±9.03)岁,居住海拔(3989.12±937.45)m,血红蛋白(hemoglobin,HGB)(224.35±11.81)g/mL,并招募与实验组年龄及居住海拔相匹配的18名健康男性志愿者作为对照组,年龄(48.61±8.76)岁,居住海拔(3674.94±634.27)m,HGB(156.67±9.46)g/mL。采用Siemens Prisma 3.0 T MR扫描仪20通道头颅线圈对所有受试者行常规头颅MRI及多体素;H-MRS检查,通过Syngo.via后处理软件获得;H-MRS图,ROI选取双侧额叶及海马区,并获得相应脑区N-乙酰天门冬氨酸/肌酸(NAA/Cr)、胆碱/肌酸CHo/Cr、乙酰天门冬氨酸/胆碱(NAA/CHo)、乳酸/肌酸(Lac/Cr)的比值。结合独立样本t检验及非参数曼-惠特尼U检验以比较两组间代谢物相对浓度差异,然后将CMS组双侧额叶及海马区各代谢物比值与血液生化指标作相关性分析。结果(1)两组受试者年龄、长期居住海拔差异均无统计学意义(P>0.05),而与对照组相比,CMS组HGB、红细胞计数(red blood cell count,RBC)、血细胞比容(hematocrit,HCT)增高,血小板(blood platelet,简称PLT)减低,差异均有统计学意义(P<0.01);(2)与对照组相比,CMS组双侧额叶及海马区NAA/Cr及NAA/CHo均减低(P<0.05),Lac/Cr增高(P<0.05),差异均具有统计学意义;(3)与对照组相比,CMS组双侧额叶及双侧海马区CHo/Cr均增高(P>0.05),差异无统计学意义;(4)CMS组右侧额叶及左侧海马CHo/Cr与RBC明显正相关,左侧额叶CHo/Cr与HCT低度正相关,右侧额叶及左侧海马Lac/Cr与HCT低度正相关。结论CMS长期缺氧状态下脑组织局部代谢物改变,神经元受损,无氧代谢增加,且这些代谢物的改变与血液指标呈一定的相关性,可为临床后续进一步预防或干预CMS患者脑损害提供影像学证据及监测指标。 相似文献
6.
目的:研究建立化妆品中大麻二酚(CBD)及△~9-四氢大麻酚(△~9-THC)的检测方法,以CBD的含量作为功效参考指标,△~9-THC的含量作为安全性评价指标,评价含大麻叶提取物成分化妆品的质量。方法:以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,波长220 nm,建立HPLC同时测定CBD及△~9-THC含量的方法。采用该方法对20批化妆品中CBD及△~9-THC含量进行测定,并在样品放置15、35、80 d后,分别对其中CBD含量进行监测。结果:CBD线性范围为0.2~100μg·mL-1、△~9-THC线性范围为0.02~10μg·mL-1,精密度、加样回收率结果均符合要求。20批测定样品中,仅12批样品检出CBD,含量范围为0.002 6%~1.3%,含量在80 d内无明显变化;1批样品检出△~9-THC,含量为0.000 2%。结论:该方法快速、简便,适用于化妆品中CBD与△~9-T... 相似文献
7.
目的探讨采用基于"人工智能(AI)的骨龄辅助评价系统(上海初云医疗科技有限公司与四川大学华西第二医院合作开发)"(以下简称为AI系统)对完全性生长激素缺乏症(CGHD)患儿诊断及骨龄评价准确性。 方法选择2014年7月至2019年11月,于四川大学华西第二医院确诊的66例来自四川地区CGHD患儿为研究对象,纳入研究组。选择同期于病例收集医院儿童保健科进行骨龄测定的67例来自四川地区身高达标儿童作为对照,纳入对照组。对每例受试儿进行左手腕关节正位X射线摄片骨龄测定,由2位医师采用《TW2骨龄评分法中国未成年人南方标准》(以下简称为TW2CHN)》与《TW3骨龄评分法标准》(以下简称为TW3),盲法评价受试儿TW2CHN-桡、尺、掌指骨(RUS)与TW2CHN-腕骨(carpal)、TW2CHN-20、TW3-RUS及TW3-carpal骨龄(以下简称为5种传统骨龄),以及以同性别、年龄身高达标儿童5种传统骨龄为标准,计算受试儿5种传统骨龄百分位数。同时,采用AI系统分别对每例受试儿采取TW2CHN与TW3法,评价其AI-TW2CHN-RUS、AI-TW2CHN-carpal、AI-TW2CHN-20、AI-TW3-RUS及AI-TW3-carpal骨龄(以下简称为5种AI骨龄)及其相应百分位数。以上述5种传统骨龄+5种AI骨龄(以下简称为10种骨龄)相应的P50、P25、P10、P3值(统称为Pn值)作为诊断CGHD患儿临界值,分别计算其诊断CGHD患儿的敏感度、特异度、约登(Youden)指数、准确率、阳性似然比、阴性似然比、阳性预测值、阴性预测值。采用Kappa值评价2组受试儿5种传统骨龄百分位数与对应的5种AI骨龄百分位数评价结果的一致性,以及2位医师对2组受试儿TW2CHN-RUS骨龄百分位数评价结果一致性。绘制上述10种骨龄百分位数诊断CGHD患儿的受试者工作特征(ROC)曲线,并计算曲线下面积(AUC)。采用配对t检验,对2组受试儿TW2CHN骨龄与TW3骨龄进行比较。本研究遵循的程序符合2013年新修订的《世界医学协会赫尔辛基宣言》要求。2组受试儿年龄、性别构成比等一般临床资料比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。 结果①采用10种骨龄的Pn值分别作为诊断CGHD临界值,对133例受试儿CGHD诊断结果显示,除了TW3-RUS骨龄中,以骨龄≤P10作为诊断CGHD患儿临界值时的诊断准确率最高(85.0%),TW2CHN-RUS、TW2CHN-carpal、TW2CHN-20、TW3-carpal、AI-TW2CHN-RUS、AI-TW2CHN-carpal、AI-TW2CHN-20、AI-TW3-carpal、AI-TW3-RUS骨龄中,均为以骨龄≤P25作为临界值时,对CGHD的诊断准确率最高,分别为81.9%、75.2%、88.0%、78.2%、75.2%、73.6%、81.2%、72.9%、78.9%。②一致性检验结果显示,2组受试儿TW2CHN-RUS与AI-TW2CHN-RUS、TW2CHN-carpal与AI-TW2CHN-carpal、TW2CHN-20与AI-TW2CHN-20、TW3-RUS与AI-TW3-RUS、TW3-carpal与AI-TW3-carpal骨龄百分位数评价结果均为中等一致性,Kappa值分别为0.445、0.578、0.570、0.446、0.430(均为P<0.001)。③对2位医师对2组受试儿TW2CHN-RUS骨龄百分位数评价结果进行一致性检验显示,其Kappa值为0.790(P<0.001),一致性较高。④绘制10种骨龄百分位数评价结果诊断CGHD的ROC曲线分析结果显示,TW2CHN-RUS、TW2CHN-carpal、TW2CHN-20、TW3-carpal、TW3-RUS、AI-TW2CHN-RUS、AI-TW2CHN-carpal、AI-TW2CHN-20、AI-TW3-carpal、AI-TW3-RUS骨龄百分位数诊断CGHD患儿的AUC分别为0.932、0.859、0.915、0.895、0.844、0.823、0.805、0.866、0.860、0.764(均为P<0.001)。⑤133例受试儿的TW3-RUS、TW3-carpal、AI-TW3-RUS、AI-TW3-carpal骨龄,均分别显著低于TW2CHN-RUS、TW2CHN-carpal、AI-TW2CHN-RUS、AI-TW2CHN-carpal骨龄,并且差异均有统计学意义(t=21.746、25.287、16.498、9.290,P<0.001)。 结论TW2CHN法、TW3法对CGHD患儿骨龄评价及诊断均有临床价值,TW2CHN-RUS骨龄对于CGDH患儿诊断效能高。四川地区儿童TW3骨龄较TW2CHN骨龄低,TW3法可能不完全适用于四川地区儿童骨龄评价。AI系统对于四川地区CGHD患儿骨龄评价结果与传统骨龄评价结果具有中等一致性,可为临床医师评价受试儿骨龄提供帮助。 相似文献
8.
目的 基于性状鉴别、浸出物及含量测定研究,评价不同生长年限云南重楼药材质量。方法 采用传统经验鉴别药材外观性状,运用热浸法测定药材醇溶性浸出物含量,采用高效液相色谱法对样品中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅲ、重楼皂苷Ⅳ、重楼皂苷Ⅴ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷D和重楼皂苷H的含量进行测定。结果 不同生长年限云南重楼药材外观性状、浸出物、有效成分含量差异较大。随着生长年限的增加,云南重楼药材单个质量、直径及体积明显增加;8年生云南重楼药材醇溶性浸出物质量分数最高;就药材的有效成分含量而言,7年生药材9种重楼皂苷总质量分数最高。结论 综合性状鉴别、浸出物及含量测定结果,最终初步确定云南重楼以7年生药材质量为最佳。 相似文献
9.
目的 制备抗柯萨奇病毒A组2型( coxsackievirus A2,CV-A2)单克隆抗体(单抗),建立CV-A2抗原检测方法。方法 用纯化后的CV-A2全病毒颗粒免疫小鼠,筛选获得抗CV-A2单抗。建立CV-A2抗原检测方法,确定线性范围,对其准确度、精密度、稳定性、专属性进行验证。用 ELISA检测病毒颗粒纯化过程中样品的抗原含量。结果 制备了高效价的抗CV-A2单抗并建立 ELISA抗原检测方法,检测范围为5.00~320.00 ng/ml。高、中、低3个浓度样品准确度验证回收率在89.58%~104.78%之间。重复性验证变异系数分别为2.10%、2.47%、6.18%。中间精密度验证变异系数分别为2.89%、2.69%、1.94%。耐用性验证回收率在84.26%~114.21%之间。包被微孔板于37℃放置3d,样品回收率在90.31%~103.11%之间。专属性验证结果显示该方法只识别CV-A2抗原,与其他抗原均无交叉反应。结论 建立并验证了CV-A2 ELISA抗原检测方法,可应用于病毒纯化过程中样品的抗原检测,还可应用于含CV-A2的手足口病多价疫苗的CV-A2抗原含量检测。 相似文献
10.
目的探讨根治性前列腺切除术后生化复发的危险因素。方法回顾性分析2010年1月至2020年12月空军军医大学第一附属医院收治的558例根治性前列腺切除术患者的临床资料。年龄平均67.9(40~87)岁, 体质指数平均24.56(15.12~35.94) kg/m2。前列腺特异性抗原(PSA)平均41.07 ng/ml, 其中<10ng/ml 48例, 10~20ng/ml 98例, >20 ng/ml 412例。术前穿刺病理Gleason评分6~10分者分别为123、214、118、89、14例。临床分期≤T2b期90例, T2c期273例, ≥T3期195例。558例均行根治性前列腺切除术, 其中528例行机器人辅助腹腔镜手术, 25例行腹腔镜手术, 5例行开放手术。采用Cox回归分析术后生化复发的危险因素。结果本组558例术后病理分期pT2a期63例, pT2b期32例, pT2c期241例, ≥pT3期222例。术后共210例出现生化复发, 生化复发时间平均33.3(3~127)个月。1、3、5年生化复发率分别为9.67%(54/558)、21.50%(120/558)... 相似文献