消解通络固肾汤联合盐酸贝那普利治疗糖尿病肾病15例

目的探讨消解通络固肾汤联合盐酸贝那普利治疗糖尿病肾病临床疗效分析。方法选取我院2013年12月—2016年6月诊治的早期糖尿病肾病患者30例,根据患者入院治疗时间顺序,将患者分为观察组与对照组。对照组(15例)患者采用盐酸贝那普利进行治疗,观察组(15例)患者采用消解通络固肾汤联合盐酸贝那普利进行治疗。两组治疗期间均控制患者饮食并检测血糖状态,治疗3个疗程后观察并比较两组患者的临床疗效。结果与治疗前相比,对照组各项指标无明显变化差异(P0.05);其SCr水平与治疗前相比下降幅度明显(P0.01);观察组患者与治疗前相比,m ALB、TG、TC、hs-CRP、SCr、BUN均呈现下降趋势(P0.05),下降幅度显著高于对照组(P0.05)。结论消解通络固肾汤联合贝那普利治疗糖尿病肾病临床疗效佳,值得临床运用推广。     

盐酸羟考酮原料药中元素杂质控制方法研究

目的 建立盐酸羟考酮原料药中元素杂质控制方法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理,以光谱法（石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法分别对盐酸羟考酮原料药和合成起始原料蒂巴因中的元素杂质（第一类元素砷、镉、汞、铅）及催化剂中的钯元素进行分析。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定盐酸羟考酮原料药中元素杂质控制种类铅元素及钯元素,其质量浓度分别在0～20 ng/mL和0～60 ng/mL范围内与吸光度线性关系良好（r=0.998 5,0.999 9）;方法检测限分别为0.003 8μg/g和0.040 0μg/g,方法定量限分别为0.013μg/g和0.120μg/g;加样回收率分别为97.04%和105.03%。结论 盐酸羟考酮原料药元素杂质控制种类选择铅元素和钯元素。控制限度分别为0.5μg/g和10.0μg/g。与ICP-MS法比较,石墨炉原子吸收光谱法测定铅元素线性范围和检测限具有同量级;测定钯元素检测限较高,但远低于控制限度。所建立的石墨炉原子吸收光谱法灵敏度高、简便快捷、可操作性强,适用于盐酸羟考酮原料药中元素杂质的控制。     

西瓜霜清咽含片中重金属及有害元素的测定

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定西瓜霜清咽含片中Cr、Mn、Co、Cu、As、Se、Cd、Sb、Hg和Pb 10种常见金属元素的质量浓度。方法样品采用浓硝酸-双氧水(2:1)微波消解,消解后采用ICP-MS法测定10种金属元素质量浓度,以Li、Sc、Ge、Y、In、Bi、Tb 7种混合溶液作为内标,以灌木枝叶作为标准物质。结果该方法对10种元素的校准曲线相关系数r均≥0.9997,检出限在0.005~0.400μg·L-1,回收率在97.9%~100.2%,RSD均<3%。结论该方法专属性强、快速灵敏,适用于西瓜霜清咽含片中10种常见金属元素的测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铬及其化合物含量

目的探讨采用微波消解石墨炉原子吸收测定工作场所空气中铬及其化合物含量的检测方法。方法对微孔滤膜采集样品进行微波消解处理,取20μL消解液进样,选择灰化温度为1 300℃,原子化温度为2 500℃石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的含量。结果本方法的最低检出质量浓度为2.7×10-4 mg/m3;相对标准偏差(n=6)在0.70%~1.80%之间,1μg/L~5μg/L添加范围内加标回收率在96.00%~104.00%之间。结论采用本方法检测工作场所空气中铬含量,方法快速,结果准确,灵敏度高。     

ICP-MS法同时测定感冒灵颗粒中9种金属元素的含量

目的:建立同时测定感冒灵颗粒中铜、铅、砷、铬、镉、钡、锰、锑、汞等9种金属元素含量的方法。方法:样品加硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行同时测定,以锗、铟、铋元素作为内标,以待测元素标准品作为标准物质,射频功率为1 100 W,采样深度为8 mm,载气为高纯氩气,载气流量为1.0 L/min。结果:9种金属元素在各自的质量浓度范围内与仪器响应值之比呈良好的线性关系(r为0.999 1~0.999 9);检测限在0.3~6.0μg/L之间;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤6.0%;加样回收率为80.0%~113.5%,RSD为1.0%~4.5%。结论:该方法简单、快速、准确,可用于感冒灵颗粒中9种金属元素的含量测定。     

砷铈催化分光光度法测定尿碘两种消解方式的比较

目的比较用砷铈催化分光光度法测定尿碘的两种消解方式。方法用多孔消化器(石墨导热方式)和水浴恒温振荡器(水浴导热方式)两种方法消解样品,用砷铈催化分光光度法测定尿中碘的含量。结果两种方法分别测定3种质量浓度的尿中碘国家标准物质,结果均符合允许误差要求。结论两种方法均适用于砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量,但水浴恒温振荡器消解法更经济实用。     

ICP-OES法测定9种产地玫瑰花中15种微量元素

[目的]测定9种产地玫瑰花中B、Cr、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Ga、As、Ag、Cd、In、Hg、Pb15种微量元素含量。[方法]选用不同产地的9种玫瑰花,样品经微波消解预处理后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱方法对不同产地玫瑰花的微量元素含量进行检测。[结果]测得九种产地玫瑰花中15种微量元素的含量,其中B、Mn、Fe、Zn元素含量明显高于其他元素,Cr、Co、As、Cd等元素含量几乎相同,Ag元素只在四川玫瑰中检测到,样品中均未检测到Ga、Hg、In三种元素。该法线性系数在0.9993-0.9996之间,精密度RSD1.17%,检出限均小于1.75 ng·L-1,加样回收率在83%~113.3%之间。[结论]此方法对于微量元素的测定具有速度快、方便、简捷、灵敏度高的特点。玫瑰花中含有大量对人体有益的微量元素,有益于人体健康。     

微波消解ICP-MS同时测定玛咖中27种元素

该文建立了用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时分析玛咖中锂(Li),铍(Be),硼(B),镁(Mg),铝(Al),钪(Sc),钛(Ti),钒(V),铬(Cr),锰(Mn),铁(Fe),钴(Co),镍(Ni),铜(Cu),锌(Zn),镓(Ga),砷(As),锶(Sr),钼(Mo),镉(Cd),锡(Sn),锑(Sb),钡(Ba),镧(La),汞(Hg),铅(Pb),铋(Bi)共27种元素的方法。样品经微波消解后,利用ICP-MS测定上述元素,以内标法改善基体效应及干扰,通过标准曲线计算含量。实验结果表明所有元素的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 4~1.000 0(Hg为0.998 2);检出限为0.003~ 2.662 μg·L^-1;重复性的相对标准偏差(RSD)大多数小于5%(个别元素除外);加样回收率为78.5%~123.7%, RSD大多数小于5%(个别元素除外);标准物质中27个元素的测定值基本都在标准值范围内(个别元素除外)。该方法灵敏度高,专属性好,重复性好,分析速度快,适用于玛咖中多种元素的含量测定,为玛咖的质量控制提供参考依据。     

湿消解-火焰原子吸收光谱法测定尿中锰

目的建立尿中锰的湿消解-火焰原子吸收光谱法测定方法。方法湿消解,火焰原子吸收光谱法测定。结果简化前处理方法,检出限为0.007μg/ml,标准曲线相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.89%~2.41%,平均回收率为93.9%~98.7%。结论该法灵敏度高,准确度、精密度良好,是高效、快速、实用的测定尿中锰的方法。     

微波消解-双道氢化物原子荧光光谱法测定金银花中砷和汞

金银花,又名忍冬、银花、双花等,自古被誉为清热解毒的良药,既可外用还可内服,均有较好效果。近年来,金银花的用途越来越广泛,用量越来越大,开始由药用转向食品、饮料和日用化工等,导致价格持续上涨,从而也诱发了金银花大量造假,有不法商贩甚至用工业硫磺熏蒸金银花,使其外观更鲜艳,卖相好看,迷惑消费者,但是经过工业硫磺熏蒸的金银花砷含量显著上升,同时汞含量也有一定程度的上升。