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1.
燕霞  张慧  罗轶 《中国医院药学杂志》2022,42(20):2127-2131
目的: 建立气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定宽胸气雾剂中桉油精、龙脑、甲基丁香酚、异龙脑、α-红没药醇、榄香素、反式橙花叔醇、石竹烯、α-葎草烯、β-蒎稀、α-蒎稀、左旋樟脑等12种指标性成分方法。方法: 采用内标法,样品经乙醇稀释,GC-MS/MS测定,程序升温,MRM模式检测;并使用热图聚类和主成分分析法对数据进行统计分析。结果: 12种指标成分分别在1~10 ng·mL-1和50~1 000 ng·mL-1两个量级内呈线性;回收率为97.5%~104.8%,RSD为1.14%~2.89%(n=3);8批样品中上述成分含量分别为22.24~26.79,22.22~26.88,20.74~22.99,13.72~16.78,10.25~11.23,5.25~5.81,4.60~4.78,2.63~3.06,2.18~2.47,1.92~2.18,1.55~1.94,1.02~1.07 mg·mL-1;热图聚类分析结果表明同一企业不同批次样品整体质量一致性较好。结论: 该方法专属性强、灵敏度高、测定方法简便结果准确,可为宽胸气雾剂的质量控制提供检验依据。  相似文献   
2.
目的 本实验采用HPLC方法建立来自3个产地15批怀牛膝药材的指纹图谱,并对β-蜕皮甾酮,25R-牛膝甾酮,25S-牛膝甾酮进行含量测定,同时通过化学计量学的方法对15批怀牛膝进行质量评价。方法 选用Waters SunFire C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,检测波长280 nm,以乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,进样量10 μL。以β-蜕皮甾酮峰为参照峰,运用软件《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》对15批怀牛膝药材进行相似度分析,使用Metabo Analyst 5.0网站进行聚类热图分析,使用SIMCA 14.1软件进行PCA和PLS-DA分析。结果 标定了31个共有指纹峰,指认了3个已知成分,并对其进行含量测定,化学计量学分析结果将15批怀牛膝药材样品分为3类,并且筛选了不同产地间潜在的差异性成分。结论 该方法具有良好的精密度、重复性以及稳定性,可为怀牛膝的质量评价与控制提供科学依据及参考。  相似文献   
3.
目的 建立细叶亚菊的质量标准,为其质量控制和合理开发利用提供科学参考。方法 采用性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱法(TLC)对细叶亚菊进行定性分析;参照《中国药典》(2020年版)通则方法对细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物进行含量检查;利用高效液相色谱法(HPLC)测定细叶亚菊中绿原酸、异绿原酸A的含量。结果 确定了细叶亚菊的药材性状及显微特征。TLC鉴别显示,供试品(细叶亚菊药材)与对照品(绿原酸、异绿原酸A)在相应位置上均显示相同颜色的荧光斑点。13批细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的含量分别为8.55%-13.07%、6.81%-12.68%、1.11%-3.53%、8.41%-11.64%;绿原酸、异绿原酸A的含量范围分别为0.072%-0.440%、0.283%-1.324%(n=3)。结论 本研究建立的方法准确稳定,可为细叶亚菊的质量控制提供参考。暂规定细叶亚菊水分不得过12.0%,总灰分不得过10.0%,酸不溶性灰分不得过2.5%,水溶性浸出物不得少于8.0%,绿原酸不得少于0.2%,异绿原酸A不得少于0.6%。  相似文献   
4.
目的:研究建立化妆品中大麻二酚(CBD)及△~9-四氢大麻酚(△~9-THC)的检测方法,以CBD的含量作为功效参考指标,△~9-THC的含量作为安全性评价指标,评价含大麻叶提取物成分化妆品的质量。方法:以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,波长220 nm,建立HPLC同时测定CBD及△~9-THC含量的方法。采用该方法对20批化妆品中CBD及△~9-THC含量进行测定,并在样品放置15、35、80 d后,分别对其中CBD含量进行监测。结果:CBD线性范围为0.2~100μg·mL-1、△~9-THC线性范围为0.02~10μg·mL-1,精密度、加样回收率结果均符合要求。20批测定样品中,仅12批样品检出CBD,含量范围为0.002 6%~1.3%,含量在80 d内无明显变化;1批样品检出△~9-THC,含量为0.000 2%。结论:该方法快速、简便,适用于化妆品中CBD与△~9-T...  相似文献   
5.
目的 基于性状鉴别、浸出物及含量测定研究,评价不同生长年限云南重楼药材质量。方法 采用传统经验鉴别药材外观性状,运用热浸法测定药材醇溶性浸出物含量,采用高效液相色谱法对样品中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅲ、重楼皂苷Ⅳ、重楼皂苷Ⅴ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷D和重楼皂苷H的含量进行测定。结果 不同生长年限云南重楼药材外观性状、浸出物、有效成分含量差异较大。随着生长年限的增加,云南重楼药材单个质量、直径及体积明显增加;8年生云南重楼药材醇溶性浸出物质量分数最高;就药材的有效成分含量而言,7年生药材9种重楼皂苷总质量分数最高。结论 综合性状鉴别、浸出物及含量测定结果,最终初步确定云南重楼以7年生药材质量为最佳。  相似文献   
6.
目的 探究波棱瓜子壳总甾醇(HCSTS)对小鼠急性肝损伤保护作用及机制,并对两个主要甾醇进行含量测定。方法 60只雄性ICR小鼠随机分成空白组(CON)、肝损伤组(MODEL)、水飞蓟素组(SIL)、HCSTS低(LD)、中(MD)、高剂量组(HD),通过腹腔注射0.3% CCl4-橄榄油诱导急性肝损伤。造模24 h后,采血用于丙氨酸氨基转移酶(Alanine aminotransferase, ALT)和天门冬氨酸氨基转移酶(Aspartate aminotransferase, AST)活力检测,取肝组织用于组织病理观察,qRT-PCR测定肝组织炎症相关指标IL-1β、IL-6、IL-10和环氧合酶-2(Cyclooxygenase-2, COX-2)转录水平。RP-HPLC法用于HCSTS中两个主要甾醇的含量测定。结果 与MODEL相比,MD、HD组能显著减少肝组织炎性细胞浸润,降低血清ALT、AST活力。HD组能显著降低IL-1β、IL-6和COX-2的转录水平(P<0.05),并能显著升高IL-10的转录水平(P<0.05);反相高效液相色谱法测得两个主要甾醇7,22,25-豆甾三烯醇和α-菠甾醇含量分别为20.4%和54.2%。结论 HCSTS对CCl4诱导的急性肝损伤有保护作用,其作用机制可能与减少IL-1β、IL-6的转录,增加IL-10的转录,并降低COX-2的表达有关。含量测定结果表明,7,22,25-豆甾三烯醇和α-菠甾醇可能是HCSTS抗肝损伤的两个主要活性成分。  相似文献   
7.
8.
目的 建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定泽泻汤中泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ含量的方法。方法 泽泻汤按照经典名方自制,采用Agilent SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量为0.3 mL·min–1,柱温为40 ℃,进样量为1 μL;质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式采集,多反应监测(MRM)方式进行定量。结果 15 min内泽泻汤中6个成分的色谱峰分离良好,泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ分别在8.20~409.90(r=0.999 3)、16.06~802.99(r=0.999 5)、14.47~723.49(r=0.999 9)、2.57~128.67(r=0.999 6)、2.85~142.66(r=0.998 5)、3.24~162.24 ng·mL–1r=0.999 8)线性关系良好;平均回收率为95.39%~102.53%,RSD为0.71%~2.33%,精密度、稳定性、重复性符合要求。结论 所建立的方法简便、快速、准确,可为泽泻汤的质量标准提升提供参考。  相似文献   
9.
目的建立拆分板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体及测定其含量的超高效合相色谱(UPC2)法。方法色谱柱为TrefoilTM AMY1柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm),流动相为超临界CO2-甲醇(梯度洗脱),流速为1.2 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为45℃,动态背压为1800 psi,进样量为2μL。结果R-告依春、S-告依春能达到较好分离,质量浓度分别在2.01~64.32μg/mL(r=0.9999,n=6)和1.01~32.38μg/mL(r=1.0000,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;检测限均为0.09μg/mL,定量限分别为0.46μg/mL和0.44μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为100.97%和101.26%,RSD分别为1.73%和2.08%(n=6)。结论该方法稳定性、重复性均较好,结果准确可靠,可用于拆分板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体及测定其含量。  相似文献   
10.
目的:建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定红豆树中12个黄酮类成分含量的方法,并对不同批次的红豆树药材进行质量评价。方法:采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温45℃,进样量2μL;质谱采用电喷雾离子源正离子模式扫描,在多反应监测模式下进行定量分析;采用SPSS软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:12个成分在各自线性范围内均呈良好的线性关系(r~2≥0.998 6),平均加样回收率为94.8%~100.8%(RSD≤4.7%),其精密度、重复性、稳定性的RSD均小于4.7%。聚类分析将16批药材分为2类:红豆树叶(S1~S8)可归为Ⅰ类,红豆树枝(S9~S16)可归为Ⅱ类,各部位的成分含量存在较大差异。结论:该方法简单快速,灵敏度高,专属性好,可用于红豆树的质量评价。  相似文献   
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