青霉素杂质谱分析方法的优化与转换

目的建立青霉素杂质谱HPLC分析方法,并将其转换成UPLC/UHPLC方法。方法以青霉素混合降解溶液为样品;首先分析《中国药典》(2010年版,ChP2010)方法甲醇-缓冲盐二元流动相色谱系统的缺陷;再利用实验设计理念,以响应曲面法(response surface methodology,RSM)的中心组合设计(central composition design,CCD)对色谱系统进行优化,满意度函数法确定最优色谱条件,并优化梯度洗脱条件;最后,利用软件对HPLC方法的流速、进样体积和梯度时间进行几何缩放,并通过色谱柱的选择,将其分别转换为UPLC方法和UHPLC方法。结果新HPLC方法:色谱柱为Capcell Pak C18 MGII(4.6mm×250mm,5μm),流速:1.0m L/min,进样体积:20μL;UPLC方法:色谱柱为Cortecs C18(2.1mm×100mm,1.6μm),流速:0.35m L/min,进样体积:2.0μL;UHPLC方法:Cortecs C18(4.6mm×150mm,2.76μm),流速:0.8mL/min,进样体积:10μL。3种方法的检测波长均为225nm,柱温均为34℃;流动相A均为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾10.6g,加水至1000mL,用磷酸调pH至3.4)-甲醇(72:14,V/V),流动相B均为乙腈;均为梯度洗脱,但梯度洗脱表不同。结论 3个色谱系统的分离效果(出峰顺序和个数)相似。新HPLC方法可以分离出更多的降解杂质,并明显改善了青霉素峰的拖尾,缩短了分析时间。     

中药生产过程质量控制关键技术研究进展

中医药发展已上升到国家战略层面,在医药行业贯彻实施"中国制造2025"战略的新形势下,中药生产过程质量控制是中药工业需要加快突破的关键领域之一。对中药生产过程质量控制领域在工艺设计、分析检测、过程建模、制造装备等方面的关键共性问题进行解析,综述了中药生产过程质量控制体系中工艺过程理解、生产过程实时分析方法开发、过程控制策略建立3个方面的研究进展;并结合企业研究实践,介绍了质量源于设计(quality by design,Qb D)、过程分析技术(process analytical technology,PAT)、实验设计(design of experiment,DOE)、多变量统计分析等关键技术在上述3个研究方向中的应用进展,分析了实际工业应用的难点问题并对其应用前景进行展望,旨在为中药企业应用和提升生产过程质量控制技术提供参考。     

本刊对来稿中统计学处理的有关要求

1．统计研究设计：应交代统计研究设计的名称和主要做法。如调查设计（分为前瞻性、回顾性或横断面调查研究）；实验设计（应交代具体的设计类型，如自身配对设计、成组设计、交叉设计、析因设计、正交设计等）；临床试验设计（应交代属于第几期临床试验，采用了何种盲法措施等）。主要做法应围绕4个基本原则（随机、对照、重复、均衡）概要说明，尤其要交代如何控制重要非试验因素的干扰和影响。2．资料的表达与描述：用孟±S表达近似服从正态分布的定量资料，用M（Qn）表达呈偏态分布的定量资料；用统计表时，要合理安排纵横标目，并将数据的含义表达清楚；用统计图时，所有统计图的类型应与资料性质相匹配，并使数轴上刻度值的标法符合数学原则；用相对数时，分母不宜小于20，要注意区分百分率与百分比。     

Box-Behnken实验设计法优化岩白菜素自微乳剂处方的研究北大核心CSCD

目的优化岩白菜素自微乳给药系统(self-microemulsifying drug delivery system,SMEDDS)的最佳处方,增加难溶性药物岩白菜素的溶解度,为提高其生物利用度提供参考。方法通过溶解度实验、伪三元相图确定岩白菜素自微乳给药系统各组分比例范围;进一步以岩白菜素在不同自微乳处方中的载药量和粒径为评价指标,采用Box-Behnken实验设计对处方进行优化。结果优化的岩白菜素自微乳处方:油相、表面活性剂、助表面活性剂分别为油酸、聚山梨醇80(Tween 80)、聚乙二醇400(PEG 400),比例为32.78∶41.12∶26.10。优化处方载药量为262.18 mg·g^(-1),粒径为40.95 nm。结论应用Box-Behnken实验设计优化岩白菜素自微乳剂处方,方法可行,数学模型预测值与实测值相符。     

本刊对来稿中统计学处理的有关要求

1统计研究设计应交代统计研究设计的名称和主要做法。如调查设计(分为前瞻性、回顾性还是横断面调查研究)、实验设计(应交代具体的设计类型,如自身配对设计、成组设计、交叉设计、析因设计、正交设计     

本刊对来稿中统计学处理的有关要求

1统计研究设计应交代统计研究设计的名称和主要做法。如调查设计(分为前瞻性、回顾性还是横断面调查研究)、实验设计(应交代具体的设计类型,如自身配对设计、成组设计、交叉设计、析因设计、正交设计等)、临床试验设计(应交代属于第几期临床试验,采用了何种盲法措施等);主要做法应围绕4个基本原则(重复、随机、对照、均衡)概要说明,尤其要交代如何控制重要非试验因素的干扰和影响。     

医学论文科学性的标准

科学性就是客观真实性。医学论文的科学性就是指作者（研究者）认真贯彻“三严”精神,尊重事实和原始材料,恰如其分地总结自己的经验和研究成果,或说明和解决基础医学和临床医学的问题。医学论文是否有科学性。首先要看作者的实验设计是否正确,例如医学临床试验的几个原则：①确定合格病例;②随机分组;③影响结果的因素均衡地分布于两组;④双盲法观察结果。其次要看作者对实验数据的医学统计处理方法是否得当。许多作者或研究者在研究和总结时,不严格按科学研究方法学进行,其科学性是很值得怀疑的。例如在选题方面没有充分的科学根据;许多选题重复、雷同;创新不足;文题与内容不一致;没有遵循随机抽样的原则;样本缺乏代表性;样本的分组不按事物本质进行,缺乏可比性;有的没有对照,无从对比,优劣难分;不做统计学处理,或统计处理不正确等。医学科研论文的科学性一般根据设计是否合理、方法是否可靠、数据是否可信、资料是否准确、论点是否明确、结论是否科学、讨论是否求实几方面进行判断。     

本刊对来稿中统计学处理的有关要求

1统计研究设计应交代统计研究设计的名称和主要做法。如调查设计（分为前瞻性、回顾性还是横断面调查研究）、实验设计（应交代具体的设计类型,如自身配对设计、成组设计、交叉设计、析因设计、正交设计等）、临床试验设计（应交代属于第几期临床试验,采用了何种盲法措施等）;主要做法应围绕4个基本原则（重复、随机、对照、均衡）概要说明,尤其要交代如何控制重要非试验因素的干扰和影响。     

本刊对来稿中统计学处理的有关要求

1统计研究设计应交代统计研究设计的名称和主要做法。如调查设计（分为前瞻性、回顾性还是横断面调查研究）、实验设计（应交代具体的设计类型,如自身配对设计、成组设计、交叉设计、析因设计、     

医学统计工作的基本内容

<正>按工作性质及其先后顺序,可将医学统计工作分为实验设计、收集资料、整理资料、分析资料。实验设计是开展某项医学研究工作的关键,包括医学专业设计和统计学设计,医学专业设计的内容包括研究对象纳入和排除标准、样本含量、获取样本的方法、分组原则、观察(检测)指标、统计方法等。收集资料的方法包括各种试验、检测或调查,要求资料完整、准确、及