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1.
目的:建立顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯3种遗传毒性杂质含量的方法。方法:采用顶空气相色谱-质谱法,以甲磺酸丁酯为内标,按内标标准曲线法进行甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的含量测定。色谱条件:DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);程序升温,初始柱温为40℃,维持3 min,升温速率为30℃·min-1,终止温度150℃,保持2 min;进样口温度为110℃;载气(He)流速为0.6 mL·min-1;进样量为1 mL;进样方式为分流进样,分流比为20:1。质谱条件:电子轰击离子源(EI),扫描方式为选择性离子检测;离子源温度为200℃;接口温度为150℃;电子能量为70 eV;溶剂延迟1 min。结果:3种杂质成分之间的分离度均大于2.0;甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯检测质量浓度线性范围均为0.025~3.0 μg·mL-1(r ≥ 0.998 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%;加样回收率分别为93.40%~101.40%(RSD为3.2%,n=9)、92.80%~99.70%(RSD为2.5%,n=9)和96.30%~100.75%(RSD为1.6%,n=9)。结论:该方法简便、准确、灵敏、迅速,可用于布南色林原料药中3种遗传毒性杂质的测定。 相似文献
2.
目的:检测头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质,并对其进行结构鉴定。方法:采用高效液相色谱-串联高分辨质谱法检测并鉴定头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质。色谱柱为Thermo HyPURITYTMC18,流动相为乙腈-0.013%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为230 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃,进样量为20μL;以电喷雾离子源行正离子全扫描,扫描范围为质荷比(m/z)100~1500,喷雾电压为3.8 kV,金属毛细管温度为320℃,鞘气压力为60 Arb,辅助气压力为10 Arb,喷雾温度为280℃。结果:在该色谱条件下,杂质K的检测限为0.202μg/mL,精密度、重复性试验的RSD均小于4%。杂质K附近发现3个未知杂质,且互为异构体,离子保留时间为17.83~19.31 min,二级母离子均为m/z 436.1500[M+H]+,可能为头孢丙烯开环、脱水后的产物。结论:本方法检测出头孢丙烯干混悬剂中杂质K附近的3个未知杂质。 相似文献
3.
自“缬沙坦事件”之后,N-亚硝胺类基因毒性杂质引起了业界的广泛关注。本文概述了药物中N-亚硝胺类基因毒性杂质和相关检测方法的研究进展,以及近20年来国内外有关药物中基因毒性杂质监管指南的完善历程。N-亚硝胺类基因毒性杂质作为一类高反应活性的基因毒性杂质,主要来源于药物合成过程中发生的副反应,以及药物在储存或者运输过程中发生的氧化或还原等反应。所有的动物实验表明,N-亚硝胺类具有很强的致癌性。在理论上,所有药物都存在N-亚硝胺类杂质或被N-亚硝胺类杂质污染的风险,由于该类化合物在药物中常以痕量形式存在,在分析检测过程中药物基质干扰大,因此建立便捷、高效的分析方法是非常有必要的。 相似文献
4.
《沈阳药科大学学报》2019,(6):506-510
目的建立3-Boc-氨基哌啶对映异构体的正相HPLC分离分析方法,用于R-3-Boc-氨基哌啶中对映异构体R-3-Boc的杂质分析和检查。方法以表面修饰直链淀粉三-(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)的正相硅胶(Chiralpak AD-H)柱为手性固定相,正己烷-异丙醇-二乙胺(体积比93∶7∶0.05)为流动相,流速为1. 0 mL·min~(-1),检测波长为220 nm,柱温为35℃。结果 3-Boc-氨基哌啶对映异构体在此条件下的分离度为5.0。建立的方法经方法学验证,S型异构体的检测限和定量限分别为6和20 mg·L~(-1),在20~80 mg·L~(-1)质量浓度内线性关系良好,回收率分别为94.33%、97.06%和97.97%。结论该方法可用于R-3-Boc-氨基哌啶中对映异构体的杂质分析和检查。 相似文献
7.
目的 对复方卡托普利片中新发现的未知杂质进行来源分析和结构的初步确认,以期为该制剂改进工艺和提高标准提供依据。方法 采用Kromasil苯基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以水-磷酸(550︰0.5)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210 nm。对市售的复方卡托普利片中的该未知杂质的含量进行系统的评价;同时采用液质联用的方法对该未知杂质的结构进行确认。结果 该未知杂质为复方制剂的2种原料卡托普利和氢氯噻嗪在受热过程中产生的二聚物,分子式为C16H23N4O7S3Cl;市售产品多数含有该杂质。结论 本研究为复方卡托普利片的质量控制和工艺优化提供了参考依据。 相似文献
8.
摘要 目的:建立液相-质谱联用法(Liquid chromatography mass spectrometry,LC-MS)测定右兰索拉唑中N-氧化物的方法并对N-氧化物的毒性进行预测。方法:使用X-Bridge C18(250×4.6mm,5μm)柱,流动相A为0.02M醋酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源,选择性正离子检测模式。利用ADMET Predictor软件对N-氧化物的毒性进行预测。结果:右兰索拉唑N-OX亚砜、N-OX砜、N-OX硫化物各杂质之间的分离度符合要求。线性浓度范围分别为12.92~206.68 ng·mL-1、12.31~196.92 ng·mL-1和13.15~210.40ng·mL-1,检测限分别为0.23 ng·mL-1、0.14 ng·mL-1和0.14 ng·mL-1,定量限分别为2.57 ng·mL-1、1.73 ng·mL-1和1.25 ng·mL-1。各杂质回收率,精密度以及24 h内稳定性均符合要求,可以用于上述杂质的测定。软件预测表明:各N-氧化物均有不同程度的肝毒性和致癌性,N-OX硫化物毒性最高。检测结果显示:三批供试品均检出N-OX亚砜,检出量分别为12.75 ng·mg-1、8.28 ng·mg-1和9.13 ng·mg-1,均未检出N-OX砜和N-OX硫代物。结论:本文所建立的LC-MS方法方便、快捷、灵敏度高,可用于右兰索拉唑N-氧化物检查。N-氧化物作为潜在毒性杂质在生产过程及质量控制中需要加以关注。 相似文献
9.
摘 要 目的:研究鸟氨酸杂质3-氨基-2-哌啶酮盐酸盐的急性毒性和细胞毒性。方法: 预实验确定用药剂量,小鼠静脉注射给药,采用Bliss法计算其半数致死量(LD50)。根据LD50的结果设高、中、低3个剂量组和溶媒对照组,给药后连续观察14d,记录动物反应,并进行血液生化检查,解剖后肉眼观察主要脏器变化并进行组织形态检查。应用成纤维细胞(L929)观察3-氨基-2-哌啶酮盐酸盐的细胞毒性。结果:3-氨基-2-哌啶酮盐酸盐尾静脉一次给药对小鼠的LD50为802.18 mg·kg-1 (95%置信区间758.49~848.08 mg·kg-1);高、中、低3个剂量组(660,330,170 mg·kg-1 )在观察期内一般毒性、体质量、血液生化指标、脏器的肉眼观察及组织形态检查与溶媒对照组比较,均无明显差异。对成纤维细胞(L929)有一定的细胞毒作用。小鼠体内NOAEL值为660mg·kg-1 。结论:3 氨基 2 哌啶酮盐酸盐对小鼠和成纤维细胞(L929)有一定的毒性作用,本研究为氨基酸注射液质量标准中鸟氨酸杂质限度的制定提供了依据。 相似文献
10.
目的 建立分子排阻色谱法测定头孢克洛胶囊中的高分子杂质。方法 采用球状亲水硅胶柱(TSK-GEL?G2500PWXL色谱柱,7.8mm×300mm, 7μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.02mol/L磷酸氢二钠溶液和0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]-乙腈(95:5)为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为265nm,以头孢克洛对照品外标法计算高分子杂质的含量。结果 头孢克洛在0.532~21.280μg/mL的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);最小检出浓度为0.161μg/mL;高分子杂质与头孢克洛峰能有效分离,并先于主峰流出,方法专属性良好。结论 该方法适于测定头孢克洛胶囊中高分子杂质,灵敏度高,重复性好,操作简便。 相似文献